[发明专利]一种酯交换反应制备碳酸甲乙酯的方法

摘要

一种酯交换反应制备碳酸甲乙酯的方法，涉及一种制备化工原料方法，本发明采用浸渍的方式负载碱性或酸碱两性金属氧化物，利用金属硝酸盐、盐酸盐的单一溶液或两者的混合盐溶液作为活性组分的来源，提高了催化剂的催化活性，所制备的15%MgO‑5% MgCl2‑2%La2O3/H‑Y应用于碳酸二甲酯与碳酸二乙酯酯交换固定床连续反应中，其催化效率可以达到20g/gh以上，当反应温度为200 ℃，空速为30 h‑1时，催化剂连续反应5000 h不失活，能够保持碳酸二乙酯转化率69.17%。反应产物经简单蒸馏处理即可得到能够满足锂离子电池电解液纯度要求的碳酸甲乙酯产品。催化剂反应活性极高，稳定性极佳，对环境友好无污染，在产物中无残留，可以多次重复使用。

主权项

一种酯交换反应制备碳酸甲乙酯的方法，其特征在于，以碳酸二甲酯和碳酸二乙酯为原料，在自制的具有大孔和微孔或介孔和微孔复合孔结构的负载型催化剂存在下进行酯交换制备碳酸甲乙酯，原料碳酸二甲酯和碳酸二乙酯的摩尔比为0.1:1‑5:1，在常压下反应，反应温度50‑250℃，催化剂用量为原料质量的0.1‑3wt %，反应方式为固定床连续反应与釜式反应两种；以固定床反应制备碳酸甲乙酯的过程中，以摩尔比0.1:1‑5:1的碳酸二甲酯和碳酸二乙酯为原料，利用恒流泵将原料泵入反应管中，在空速为0.1‑100 h‑1，常压，反应温度50‑250℃的条件下，进料15‑60min后连续收集反应后样品，催化剂用量为原料质量的0.1‑3wt %，优选反应条件为碳酸二甲酯和碳酸二乙酯摩尔比0.5:1‑2:1，空速20‑50 h‑1，反应温度150‑200 ℃；以釜式反应制备碳酸甲乙酯的过程中，以摩尔比0.1:1‑5:1的碳酸二甲酯和碳酸二乙酯为原料，在三口烧瓶中装入原料和催化剂，置于加热套中，在25‑90℃搅拌加热回流0.5‑10h，催化剂用量为原料质量的0.1‑3wt %，优选原料碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的摩尔比为1:1，反应温度90℃。