[发明专利]一种2‑甲基‑5‑(5‑溴吡啶‑2‑基)四氮唑的制备工艺在审
| 申请号： | 201710594944.X | 申请日： | 2017-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN107235955A | 公开（公告）日： | 2017-10-10 |
| 发明（设计）人： | 王鹤然;杜志博;曾文彬;黄冠彬;黄海石 | 申请（专利权）人： | 中山万远新药研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 广州胜沃园专利代理有限公司44416 | 代理人： | 徐翔 |
| 地址： | 528451 广东省中*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2‑甲基‑5‑(5‑溴吡啶‑2‑基)四氮唑的制备工艺，该工艺以碳酸二甲酯作为甲基化试剂，1,8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯(DBU)作为缚酸试剂(DBU)进行2‑甲基‑5‑(5‑溴吡啶‑2‑基)四氮唑的制备，并将得到的产物经乙酸乙酯正庚烷13(v/v)进行快速柱层析分离，而后经甲醇结晶，以高收率的方式得到高纯度产物，制得的2‑甲基‑5‑(5‑溴吡啶‑2‑基)四氮唑收率达50％，纯度达99％。此外，本发明提供的制备工艺绿色、环保、安全、低成本，可实现产业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 吡啶 四氮唑 制备 工艺 | ||
【主权项】：
一种2‑甲基‑5‑(5‑溴吡啶‑2‑基)四氮唑的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)将5‑(5‑溴吡啶‑2‑基)四氮唑溶解于N,N‑二甲基甲酰胺中，加入缚酸试剂和甲基化试剂，在120～130℃下进行反应10h，得到产物；(2)将步骤(1)得到的产物使用100～200目硅胶吸附，然后采用乙酸乙酯与正庚烷混合溶剂进行快速柱层析分离，最后经极性溶剂结晶，得到高纯度的2‑甲基‑5‑(5‑溴吡啶‑2‑基)四氮唑。
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