[发明专利]一种白柳枝叶中水杨甙的高收率提取方法

摘要

本发明公开了一种白柳枝叶中水杨甙的高收率提取方法，其包括粉碎，预处理，提取、浓缩，吸附分离，脱色、浓缩结晶等步骤。本发明在提取之前分别采用紫外线辐照、气流粉碎、液氮冷冻和微波解冻对白柳枝叶进行处理，可以显著破坏白柳枝叶的细胞壁结构，且细胞内部的有效成分不会破坏，营养物质得到了最大化的保留，有利于后续提取工艺中水杨甙的溶出。本发明提取工艺中依次采用低频超声波、高频超声波和中频超声波进行处理，可以促使白柳枝叶细胞组织进一步破壁或变形，使其有效成分提取更充分，大大提高水杨甙的提取率，然后再采用高压脉冲电场对白柳枝叶滤渣进行处理，可以进一步促进白柳枝叶滤渣中残留水杨甙的溶出，大大提高水杨甙的收率。

主权项

一种白柳枝叶中水杨甙的高收率提取方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）粉碎：将白柳枝叶紫外线辐照处理15～30min，然后气流粉碎，过400～500目筛，得到白柳枝叶细粉；（2）预处理：将白柳枝叶细粉置于液氮中在超低温下快速冷冻3～5min，迅速取出后微波解冻2～4min，如此冻结‑解冻循环处理2～3次；（3）提取、浓缩：按照料液比1:10～15将白柳枝叶细粉加入体积分数为80%的乙醇溶液中，先低频超声波处理15～20min，再高频超声波处理5～10min，再中频超声波处理10～15min，然后回流提取1.5～2.5h，滤出提取液，按照料液比1:8～12将滤渣加入体积分数为95%的乙醇溶液中，高压脉冲电场处理15～30s，回流提取1～2h，滤出提取液，合并两次提取液，浓缩至相对密度为1.1～1.3；（4）吸附分离：步骤（2）制得的浓缩液中加入相当于浓缩液质量3～6倍的水，充分搅拌均匀，离心分离，取上清液以1～2BV/h的流速加入到径高比为1:7～9的大孔吸附树脂柱上进行吸附，吸附后先用2～4BV的去离子水冲洗树脂，再用3～5BV的体积分数为50～80%的乙醇溶液以1～3BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液；（5）脱色、浓缩结晶：向洗脱液中加入相当于洗脱液质量3～6%的活性炭，回流搅拌脱色3～5h，冷却过滤，滤液浓缩至相对密度为1.4～1.8，冷却至2‑4℃，结晶24～36h；（6）离心、重结晶：将结晶粗品离心分离，沉淀粗品用水重结晶3～5次；（7）离心：将重结晶好的物料离心分离，沉淀用水淋洗，得水杨甙精品湿品沉淀；（8）干燥：将水杨甙精品湿品沉淀在60～70℃的温度下干燥24～48h，得水杨甙成品。