[发明专利]一种LLM-105硝胺衍生物及其制备方法有效
| 申请号： | 201710600436.8 | 申请日： | 2017-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN107266376B | 公开（公告）日： | 2020-01-31 |
| 发明（设计）人： | 黄琪;李洪珍;聂福德 | 申请（专利权）人： | 中国工程物理研究院化工材料研究所 |
| 主分类号： | C07D241/20 | 分类号： | C07D241/20 |
| 代理公司： | 51213 四川省成都市天策商标专利事务所 | 代理人： | 刘兴亮;刘渝 |
| 地址： | 621000*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种LLM‑105硝胺衍生物及其制备方法。本发明的LLM‑105硝胺衍生物，以2,6‑二甲氧基吡嗪为原料，依次经过氧化、硝化、胺化、再硝化反应制备得到。本发明提供了一种制备LLM‑105硝胺化衍生物的有效方法。计算表明此类衍生物比其前驱体LLM‑105具有更高的爆轰性能，具有潜在的应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 llm 105 衍生物 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种LLM-105硝胺衍生物的制备方法，其特征在于它是以2,6-二甲氧基吡嗪为原料，依次经过氧化、硝化、胺化、再硝化反应制备得到，该方法包括以下步骤：/nA，2,6-二甲氧基吡嗪的氧化/n在室温下，配制氧化剂溶液，然后缓慢将2,6-二甲氧基吡嗪溶于氧化剂溶液中；接着，在室温～80℃下，搅拌反应2～12小时；反应完毕后，将反应体系缓慢倾倒入冰水中；再用乙酸乙酯萃取3～9次，合并有机相，无水硫酸镁干燥；减压抽滤，减压旋转蒸发除去溶剂，干燥后得到白色固体产物，即2,6-二甲氧基吡嗪-4-氧化物；所述氧化剂溶液为双氧水缓慢加入乙酸或三氟乙酸中得到的氧化剂溶液；/nB，2,6-二甲氧基吡嗪-4-氧化物的硝化/n在0～10℃下，向硫酸中缓慢加入步骤A制得的2,6-二甲氧基吡嗪-4-氧化物，搅拌至完全溶解后，缓慢加入硝化剂；在0～10℃下继续搅拌30min，然后将反应体系缓慢升至室温继续搅拌4h；反应完毕后，将反应体系缓慢倾倒入冰水中，析出淡黄色固体；减压抽滤、去离子水洗涤、干燥得到淡黄色固体产物，即2,6-二甲氧基-3,5-二硝基吡嗪-4-氧化物；所述硝化剂为发烟硝酸、硝酸钠或硝酸钾；/nC，LLM-105烷基衍生物的制备/n在室温下，将步骤B制得的2,6-二甲氧基-3,5-二硝基吡嗪-4-氧化物溶于有机溶剂中；然后缓慢加入足量胺，将反应体系在室温～100℃下搅拌2～48h后，将反应体系倾入冰水中，依次经过过滤、洗涤、干燥制得LLM-105烷基衍生物
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