[发明专利]金纳米颗粒-二硫化钼-金超灵敏SERS基底材料及制备方法有效
申请号: | 201710604431.2 | 申请日: | 2017-07-24 |
公开(公告)号: | CN107598182B | 公开(公告)日: | 2019-05-10 |
发明(设计)人: | 李炫华;郭绍晖;杨琳;仝腾腾;朱金萌 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/02;G01N21/65 |
代理公司: | 西北工业大学专利中心 61204 | 代理人: | 王鲜凯 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明涉及一种金纳米颗粒‑二硫化钼‑金超灵敏SERS基底材料及制备方法,结构是以金纳米颗粒为核,硫化钼为壳,核壳结构表面真空蒸镀一层具有一定“热点”效应的金颗粒的金纳米颗粒/二硫化钼/金三明治结构。这种纳米材料元素的摩尔比值为钼︰硫︰金为1.0︰1.9︰1.5。二硫化钼,化学式为MoS2。与已有技术相比,金纳米颗粒‑二硫化钼‑金三明治结构的超灵敏SERS基底材料制备方法简单,便捷。金纳米颗粒‑二硫化钼‑金的SERS基底材料,MoS2作为支撑体吸附目标分子,Au纳米颗粒间的双等离子耦合效应、“热点”效应增强SERS信号,MoS2与Au桥联,实现罗丹明B分子的超灵敏检测,检出限可达10‑10mol/L。检测罗丹明B的重复性、稳定性好。 | ||
搜索关键词: | 金纳米颗粒 二硫化钼 基底材料 制备 灵敏 三明治结构 罗丹明B 超灵敏检测 表面真空 核壳结构 纳米材料 吸附目标 耦合效应 等离子 检出限 金颗粒 硫化钼 支撑体 桥联 蒸镀 检测 | ||
【主权项】:
1.一种金纳米颗粒‑二硫化钼‑金超灵敏SERS基底材料的制备方法,其特征在于:所述金纳米颗粒‑二硫化钼‑金超灵敏SERS基底材料结构以金纳米颗粒为核,硫化钼为壳的三明治结构,材料元素的摩尔比值为钼︰硫︰金为1.0︰1.9︰1.5;所述制备方法的具体步骤如下:步骤1、制备金纳米颗粒:取200μl的浓度为50‑80mg/ml氯金酸溶,分散于100ml的去离子水,加热至沸腾;再加入700μl的浓度为1‑5wt%柠檬酸钠溶液,加热到100℃,保持10min,得到金纳米颗粒溶液;步骤2、硫化钼前驱体溶液的配制:取0.5‑1.0g半胱氨酸溶于100ml去离子水中,得溶液A;取0.5‑1.0g钼酸钠溶于100ml的去离子水中,得溶液B;将溶液A和溶液B按体积比2:1混合超声2‑4h,得到硫化钼前驱体溶液;步骤3、金纳米颗粒‑硫化钼核壳结构纳米材料的制备:取40‑80ml金纳米颗粒溶液,与15ml硫化钼前驱体溶液混合,200℃下水热反应10‑24h,反应结束后,离心烘干,得到金纳米颗粒‑硫化钼核壳结构的纳米材料;步骤4、金纳米颗粒‑二硫化钼‑金纳米材料的制备:将步骤3中所得材料分散于100ml乙醇中后,取200μl左右溶液旋涂于干净的硅片上,40℃烘干,在其表面喷金30‑60s,制得金纳米颗粒‑二硫化钼‑金纳米材料。
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