[发明专利]一种利用热辅助甲酯化‑气相色谱法测定聚山梨酯80中脂肪酸组成的方法

摘要

本发明提供了一种利用热辅助甲酯化‑气相色谱法测定聚山梨酯80中脂肪酸组成的方法，并在此基础上优化了色谱分离条件、热辅助甲酯化条件等；本发明建立了聚山梨酯80中脂肪酸组成的热辅助甲酯化‑气相色谱法的整体分析方案；测定了6种不同纯度的聚山梨酯80样品的脂肪酸组成；与现有技术相比，本发明无需复杂的样品前处理过程，开发的热辅助甲酯化‑气相色谱法操作简便、环保，能够有效节约分析时间、简化实验步骤；本发明开发的方法可适用于分析其他聚山梨酯类物质的脂肪酸组成，对药物辅料的监控具有十分深远的意义。

主权项

一种利用热辅助甲酯化‑气相色谱法测定聚山梨酯80中脂肪酸组成的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)精确称取如下脂肪酸甲酯标准品：肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯与亚麻酸甲酯，用甲醇溶解配制成标准品溶液；(2)吸取步骤(1)中配制的标准品溶液置于样品杯中，将样品杯放入裂解器中，将裂解器置于气相色谱仪进样口处，当裂解炉温度达到250‑400℃时进样，用气相色谱仪在线检测，得到脂肪酸甲酯标准品的气相色谱图，作为定性分析的依据；所述气相色谱条件：色谱柱为RB‑5，升温程序为初温50℃，以10℃/min速率升到200℃，保持10min，以5℃/min速率升到250℃，保持10min；进样口温度为300℃，检测器为FID，温度为300℃，分流比30:1；载气为氮气，流速1.0mL/min；裂解器条件：裂解炉温度：250‑400℃；裂解器与气相色谱仪接口温度300℃；(3)精密称定聚山梨酯80样品，用甲醇溶解配制成样品溶液，再将样品溶液与衍生化试剂混合，超声混匀得到待测溶液；所述衍生化试剂为0.2mol/L的三甲基氢氧化硫的甲醇溶液；(4)取步骤(3)中所得待测溶液装在样品杯中，将样品杯放入裂解器中，将裂解器置于气相色谱仪进样口处，当裂解炉温度达到250‑400℃时进样，用气相色谱仪在线检测，检测条件与步骤(2)中相同，得到聚山梨酯80样品的气相色谱图，与步骤(1)中脂肪酸甲酯标准品谱图对比进行定性，采用色谱峰面积归一化法定量，进而获得聚山梨酯80样品中脂肪酸组成的测定结果。