[发明专利]酢浆草中提取刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷的方法有效

专利信息
申请号: 201710612874.6 申请日: 2017-07-25
公开(公告)号: CN107586311B 公开(公告)日: 2018-10-09
发明(设计)人: 胡志林 申请(专利权)人: 贵州维康子帆药业股份有限公司
主分类号: C07H17/07 分类号: C07H17/07;C07H1/08
代理公司: 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 代理人: 张梅
地址: 550200 贵州省贵阳市修文*** 国省代码: 贵州;52
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摘要: 发明提供了一种酢浆草中提取刺槐素‑6‑C‑β‑D‑葡萄糖苷的方法,酢浆草水提得酢浆草水提物,酢浆草水提物干燥粉碎成粉末,萃取后,旋转蒸发仪减压浓缩,得到乙酸乙酯萃取层浸膏,乙酸乙酯层浸膏分离,得到刺槐素‑6‑C‑β‑D‑葡萄糖苷。用本发明方法从酢浆草提取物中分离有效成分时,得到的有效成分纯度高,特别是刺槐素‑6‑C‑β‑D‑葡萄糖苷的纯度达99%以上,能作为酢浆草单体对照品使用,有利于对酢浆草药材及其制剂的开发和质量控制。
搜索关键词: 酢浆草 提取 刺槐 葡萄 糖苷 方法
【主权项】:
1.一种酢浆草中提取刺槐素‑6‑C‑β‑D‑葡萄糖苷的方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤(1)酢浆草水提得酢浆草水提物:酢浆草加4‑8倍量水煎煮2‑3次,每次50‑90min,合并煎液,滤过,滤液浓缩至60‑65℃下相对密度为1.31‑1.35的浸膏;步骤(2)酢浆草水提物干燥粉碎成粉末,酢浆草水提物粉末用1‑2倍量水分散后,装入分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取2‑3次,旋转蒸发仪减压浓缩,得到乙酸乙酯萃取层浸膏;步骤(3)乙酸乙酯层浸膏用氯仿溶解,加1倍量的硅胶拌匀,挥干溶剂;另取浸膏量30倍量的硅胶干法装入常压色谱柱中;采用常压硅胶柱色谱法进行分离,将浸膏装入常压硅胶柱中,并覆盖上一层0.5cm厚的硅胶;以氯仿‑甲醇=9:1、8:1、7:1、6:1、5:1或4:1系统分为6个梯度进行洗脱,梯度洗脱时,流速为12‑18ml/min,最后甲醇冲柱,收集洗脱液,每流份500ml,减压回收溶剂,每个梯度洗3个柱体积,得到18个流分;合并Fr(8‑15),Fr(8‑15)的液体挥干后用常规量的甲醇、丙酮和石油醚反复重结晶,得到刺槐素‑6‑C‑β‑D‑葡萄糖苷。
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