[发明专利]一种有效去除兰索拉唑粗品中杂质的方法

摘要

本发明公开了一种有效去除兰索拉唑粗品中杂质的方法。该方法是将兰索拉唑粗品转化为兰索拉唑盐后溶于有机混合溶剂，然后进行减压蒸馏，最后再转化为兰索拉唑析出。本发明方法利用了兰索拉唑盐比兰索拉唑稳定性更高的特点，兰索拉唑精制收率可以达到84.7％以上，而且可以有效去除兰索拉唑中的杂质，精制品中杂质A、杂质B、杂质C和杂质E的含量分别在0.011％、0.013％、0.012％0.015％以下，而杂质D则未检出。

主权项

1.一种有效去除兰索拉唑粗品中杂质的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将兰索拉唑粗品溶于有机溶剂中，在15～25℃下超声震荡2～5min；(2)溶液中加入碱，搅拌30～60min，然后冷却至0～5℃，过滤得到固体，其中碱与兰索拉唑粗品的摩尔比为1:1～5；(3)将固体溶于水/异丙醇/乙酸乙酯的混合溶剂中，其中水、异丙醇、乙酸乙酯的摩尔比为6：(2～4)：(3～5)，搅拌并溶解；(4)溶液中加入活性炭进行脱色后过滤；(5)对滤液进行减压蒸馏，蒸馏温度为45～55℃，真空度为‑100～‑40KPa；(6)将减压蒸馏后溶液调节pH为7～7.5，降温至‑10～0℃进行冷冻析晶，析晶时间4～7h，过滤得到晶体，晶体经洗涤、干燥后，得到兰索拉唑精制品；所述的兰索拉唑粗品是通过氧化法制备的粗品，所述兰索拉唑粗品中杂质包括兰索拉唑砜、兰索拉唑N‑氧化物、兰索拉唑硫醚、1H‑2‑巯基‑苯并咪唑；步骤(2)中所述碱为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、氢氧化钠和氢氧化钾中任意一种。