[发明专利]一种磷酸肌肉醇的制备方法有效
| 申请号： | 201710619652.7 | 申请日： | 2017-07-26 |
| 公开（公告）号： | CN107445984B | 公开（公告）日： | 2019-07-19 |
| 发明（设计）人： | 陈红余;李平;秦坤;张煕曼 | 申请（专利权）人： | 泰山医学院 |
| 主分类号： | C07F9/09 | 分类号： | C07F9/09 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 张晓鹏 |
| 地址： | 271016 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种磷酸肌肉醇的制备方法，包括如下步骤：乙酸乙酯、肌肉醇磷酸盐、对甲苯磺酸和二环己基碳二亚胺混合均匀后，加热回流反应，即得磷酸肌肉醇晶体。对甲苯磺酸作为催化剂，起到催化肌肉醇磷酸盐中肌肉醇与磷酸成酯的作用。二环己基碳二亚胺（DCC）作为脱水剂脱去酯化反应生成的水，使得整个反应进行彻底，提高了反应收率。同时，反应溶剂乙酸乙酯可以回收利用，在反应过程中产生的副产品和杂质部分留在了乙酸乙酯母液中，剩余的二环己基碳二亚胺（DCC）吸水产生1,3‑二环己基脲（DCU），该物质不溶于水，在重结晶过程中易于分离提纯，有效保证了产品纯度。 | ||
| 搜索关键词： | 肌肉 磷酸 二环己基碳二亚胺 乙酸乙酯 对甲苯磺酸 磷酸盐 制备 二环己基脲 不溶于水 产品纯度 反应溶剂 反应收率 分离提纯 回收利用 酯化反应 脱水剂 重结晶 成酯 母液 脱去 吸水 催化剂 催化 保证 | ||
【主权项】：
1.一种磷酸肌肉醇的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：乙酸乙酯、肌肉醇磷酸盐、对甲苯磺酸和二环己基碳二亚胺混合均匀后，加热回流反应，即得磷酸肌肉醇晶体；乙酸乙酯、肌肉醇磷酸盐和二环己基碳二亚胺的质量比为：10‑20:1‑2:1‑2；反应结束后，首先减压蒸出75‑85％乙酸乙酯，冷却后固液分离，得到磷酸肌肉醇粗品；对磷酸肌肉醇粗品进行纯化的方法，包括如下步骤：将磷酸肌肉醇粗品溶解于纯水中，加热至60‑80℃后，趁热过滤，过滤后的液相冷却结晶，固液分离后得到纯化后的磷酸肌肉醇晶体。
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