[发明专利]一种磷氮协效水溶性高分子阻燃剂的制备方法

摘要

本发明属功能高分子材料应用领域，具体涉及一种磷氮协效水溶性高分子阻燃剂的制备方法。该方法以新戊二醇和三氯氧磷为原料，制备含磷中间体，之后用硫氰酸钾活化，再与大分子含氮中间体聚乙烯亚胺反应，得到黄褐色粉末状磷氮协效高分子阻燃剂。该阻燃剂可溶于水，分子量可根据需求进行调节，与高分子材料相容性良好，可以提高材料的阻燃性能。该阻燃剂能有效解决普通磷氮协效型阻燃剂不溶于水的问题，应用于水发泡聚氨酯等材料制备时能有效分散，不易从材料中迁移析出，克服了材料力学性能变差的问题。本发明生产工艺条件简便、产品纯度高、使用方便。

主权项

一种磷氮协效水溶性高分子阻燃剂的制备方法，该方法的工艺步骤和条件如下：(1)首先将新戊二醇(NPG)和三氯氧磷(POCl3)溶于溶剂I中，于85℃回流反应4～10小时，旋蒸、烘干得到白色含磷中间体5,5‑二甲基‑2‑氯‑1,3,2‑二氧磷杂己内酰磷酸酯；(2)之后将步骤(1)中得到的5,5‑二甲基‑2‑氯‑1,3,2‑二氧磷杂己内酰磷酸酯溶于含硫氰酸钾(KSCN)的溶剂II中，于60℃回流反应4～10小时，过滤除去氯化钾，得5,5‑二甲基‑2‑异硫氰基‑1,3,2‑二氧磷杂己内酰磷酸酯滤液；(3)再在步骤(2)得到的5,5‑二甲基‑2‑异硫氰基‑1,3,2‑二氧磷杂己内酰磷酸酯滤液中加入大分子含氮中间体聚乙烯亚胺(PEI)，反应4～12小时后，抽滤、烘干得黄褐色粉末状磷氮协效水溶性高分子阻燃剂；上述化学反应式为：(1)(2)所得磷氮协效水溶性高分子阻燃剂的结构式为：式中n为大于0的正整数。