[发明专利]一种电池级高纯纳米磷酸铁的工艺

摘要

本发明公开一种电池级高纯纳米磷酸铁的工艺。其包括钛白粉副产物提高pH和加铁粉来除杂净化溶液，然后再氧化将亚铁氧化成三价铁，然后调节硫酸铁的pH，采用二(2‑乙基己基)磷酸萃取其中的三价铁离子，采用5‑6级逆流萃取和5‑6级逆流酸溶液洗涤和2‑3级逆流纯水洗涤，得到水洗后的有机相，将磺化煤油蒸馏出去，将蒸馏后的有机相混合催化剂，在300‑320℃反应3‑4小时，将反应后的物料加入乙醇洗涤后烘干，得到高纯纳米磷酸铁。本发明的一种电池级高纯纳米磷酸铁的工艺，通过钛白粉副产物，可以制备高纯纳米磷酸铁，得到的磷酸铁纯度高，粒度细，比表面积大，磷铁比为0.995‑1.01，废水产生量少。

主权项

1.一种电池级高纯纳米磷酸铁的工艺，其特征在于，为以下步骤：(1)将钛白粉副产物加水溶解，溶解至溶液中全铁含量为30‑50g/l，加入氢氧化铁泥和铁粉的混合物，在50‑70℃反应，调节溶液的终点pH为4.5‑5.5，在此pH下反应0.5‑1小时，过滤，得到第一滤渣和第一滤液；(2)将第一滤液加入酸调节pH为1‑1.5，然后通入空气氧化，同时酸维持溶液的pH为1‑1.5，至溶液中的[Fe²⁺]在3‑5g/l，然后再继续在此pH下静置1‑1.5小时，过滤，得到第二滤渣和第二滤液；(3)将第二滤液加入酸，调节溶液的pH为0.1‑0.2,再加入活性炭粉，采用纳滤装置进行深度过滤，得到第三滤液，将二(2‑乙基己基)磷酸用磷酸和硫酸的混合酸进行洗涤，洗涤后用纯水洗涤，将洗涤后的二(2‑乙基己基)磷酸加入磺化煤油，二(2‑乙基己基)磷酸与磺化煤油的体积比为0.9‑1.1：10，然后用氨水搅拌混合30‑50分钟，二(2‑乙基己基)磷酸与氨的摩尔比为2.05‑2.1:1，静置同时加入超声波进行分层，分层后的二(2‑乙基己基)磷酸铵加入纯水洗涤，洗涤至洗涤水的电导率＜10μS/cm，pH为6.8‑7.5，将洗涤后的二(2‑乙基己基)磷酸铵与第三滤液进行5‑6级逆流萃取和5‑6级逆流酸溶液洗涤和2‑3级逆流纯水洗涤，得到水洗后的有机相；(4)将步骤(3)水洗后的有机相经过减压蒸馏，将磺化煤油蒸馏出去，待有机相中磺化煤油的质量分数低于0.5％，将蒸馏后的有机相混合催化剂，在300‑320℃反应3‑4小时，将反应后的物料加入乙醇洗涤后烘干，得到高纯纳米磷酸铁。