[发明专利]一种二甲戊灵的纯化方法有效
申请号: | 201710641506.4 | 申请日: | 2017-07-31 |
公开(公告)号: | CN109320424B | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
发明(设计)人: | 陈夕鹏;王晓军;袁爱菊 | 申请(专利权)人: | 江苏永安化工有限公司 |
主分类号: | C07C209/84 | 分类号: | C07C209/84;C07C211/52 |
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地址: | 223400 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了二甲戊灵的纯化方法,包括如下几个步骤:1)将二甲戊灵粗品、甲苯、二氯乙烷投入容器中,再在容器中加入酸性溶液;2)静置分层、过滤、脱除溶剂甲苯和二氯乙烷;3)采用分子精馏设备进行分子精馏,进一步转化亚硝胺变成二甲戊灵,得到第二次精制后的二甲戊灵;4)对第二次精制后的二甲戊灵进行重结晶,得到橙红色晶体,离心得到第三次精制后的二甲戊灵。 | ||
搜索关键词: | 一种 二甲 纯化 方法 | ||
【主权项】:
1.一种二甲戊灵的纯化方法,其特征在于,包括如下几个步骤:1)将二甲戊灵粗品、甲苯、二氯乙烷按照质量比为1~2:1:1.5~2.5的比例投入容器中,再在容器中加入酸性溶液,所述酸性溶液的酸质量分数为10‑20%,所述酸性溶液与二甲戊灵粗品的质量比为4~5:5;2)在60‑100℃温度下搅拌0.5~1小时,静置分层、过滤;脱除溶剂甲苯和二氯乙烷,得到第一次精制后的二甲戊灵;3)对第一次精制后的二甲戊灵进一步纯化,采用分子精馏设备进行分子精馏,进一步转化亚硝胺变成二甲戊灵,得到第二次精制后的二甲戊灵;4)对第二次精制后的二甲戊灵进行重结晶,得到橙红色晶体,离心得到第三次精制后的二甲戊灵。
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