[发明专利]一种高灵敏检测噻菌灵的化学修饰电极及其制备方法

摘要

本发明涉及纳米电化学传感器领域，具体公开了一种用于高灵敏检测噻菌灵的化学修饰电极及其制备方法，所述的修饰电极为CuO@SiO₂@Ag纳米复合物修饰的离子液体碳糊电极。该修饰电极对噻菌灵的测定灵敏度高，选择性好，简便，价廉，稳定性好，适合现场检测。本发明所述的修饰电极为高电化学活性CuO@SiO₂@Ag修饰的离子液体碳糊电极。本发明制备的化学修饰电极已成功应用于样品中噻菌灵的准确检测。

主权项

1.一种高灵敏检测噻菌灵的化学修饰电极，其特征在于：所述的修饰电极为CuO@SiO₂@Ag纳米复合物修饰的离子液体碳糊电极；所述的CuO@SiO₂@Ag纳米复合物修饰的离子液体碳糊电极的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1、CuO@SiO₂@Ag纳米复合物的制备：首先，合成中空氧化铜纳米球：磁力搅拌下，将0.199 g醋酸铜溶解在10 mL蒸馏水中，加入2 mL25 wt%的氨水，并逐滴加入10 mL 2 mg/mL的海藻酸钠溶液，搅拌10 min，混合物转移到50 mL的反应釜中，密封，160 °C反应6 h，冷却至室温，离心，用乙醇和水各洗3次，抽滤，室温干燥；其次，合成中空CuO@SiO₂：室温下，将0.4 g中空氧化铜纳米球分散在含75 mL乙醇，10 mL水，3.8 mL氨水和0.264 g的十六烷基三甲基溴化铵的混合液中，搅拌0.5 h，然后超声0.5 h，逐滴加入0.4 mL的硅酸乙酯，500 rpm搅拌8 h；离心，用乙醇和水各洗三次，抽滤，80 °C干燥6 h；最后，合成CuO@SiO₂@Ag纳米复合物：将1.5 g中空CuO@SiO₂分散在30 mL乙醇中形成贮备液；0.1 g硝酸银溶解在2 mL含有0.2 mL氨水的水溶液中，然后将1 g 相对分子量范围为44000‑54000的PVP‑K30加入13 mL的贮备液中；磁力搅拌下，将两种溶液混合，然后超声5 min，将混合液转移到25 mL反应釜中，120 °C反应12 h，冷却至室温，离心，用乙醇、四氢呋喃、水各洗3次，抽滤，室温干燥；步骤2、CuO@SiO₂@Ag纳米复合物修饰的离子液体碳糊电极的制备：将步骤1制得的CuO@SiO₂@Ag纳米复合物与导电石墨粉按比例混合，以离子液体1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐为粘合剂，在玛瑙研钵中研磨均匀，取适量填入直径为3 mm的聚四氟乙烯管中，一端压实，将铜线插入另一端并封胶固定，成功制备CuO@SiO₂@Ag纳米复合物修饰的新型离子液体碳糊电极，表示为CuO@SiO₂@Ag/IL/CPE。