[发明专利]一种牛磺酸催化合成二硫代二乙二醇的方法有效
| 申请号： | 201710650699.X | 申请日： | 2017-08-02 |
| 公开（公告）号： | CN107311900B | 公开（公告）日： | 2019-01-18 |
| 发明（设计）人： | 章亚东;郝红英 | 申请（专利权）人： | 郑州大学 |
| 主分类号： | C07C323/12 | 分类号： | C07C323/12;C07C319/24;C07C319/28 |
| 代理公司： | 郑州市华翔专利代理事务所(普通合伙) 41122 | 代理人： | 张爱军 |
| 地址： | 450000 河南省郑*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种牛磺酸催化合成二硫代二乙二醇的方法。首先将牛磺酸加入反应容器中，并加入去离子水充分溶解，溶解后加入原料巯基乙醇，然后滴加氧化剂双氧水进行反应；反应结束后，将所得反应液进行萃取，萃取后所得反应液依次进行洗涤、干燥和过滤，过滤后所得滤液减压蒸除萃取时采用的溶剂，最后得到产品二硫代二乙二醇液体。本发明采用小分子催化剂即牛磺酸催化制备二硫代二乙二醇，制备方法简单、易于回收，并且在没有采用任何有机溶剂的条件下合成二硫代二乙二醇。采用本发明制备二硫代二乙二醇，生产成本低、反应条件温和，反应后产品易于分离，节能降耗。 | ||
| 搜索关键词： | 二乙二醇 硫代 萃取 制备 催化合成 牛磺酸 磺酸 过滤 溶解 小分子催化剂 氧化剂双氧水 生产成本低 反应条件 节能降耗 去离子水 有机溶剂 巯基乙醇 减压 滴加 溶剂 蒸除 催化 洗涤 合成 回收 | ||
【主权项】：
1.一种牛磺酸催化合成二硫代二乙二醇的方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：a、以巯基乙醇为原料，以牛磺酸作为催化剂，双氧水作为氧化剂；所述牛磺酸的摩尔数占巯基乙醇摩尔数的 5～10%，所述双氧水与巯基乙醇之间的摩尔比为 0.6～1.5:1；b、首先将牛磺酸加入反应容器中，并加入去离子水充分溶解，溶解后加入原料巯基乙醇，然后滴加氧化剂双氧水进行反应，控制反应温度为 20～60℃，反应时间为 6～10h；c、反应结束后，将所得反应液进行萃取，萃取后所得有机相采用碳酸钠进行洗涤，接着采用无水硫酸钠进行干燥，干燥后进行过滤，过滤后所得滤液减压蒸除萃取时采用的溶剂，最后得到产品二硫代二乙二醇液体。
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