[发明专利]一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法

摘要

本发明公开了一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法，包括如下步骤a、将木材粉碎溶于有机溶剂Ⅰ中，加入酸性催化剂搅拌反应得原液；b、向原液中加入蒸馏水进行纤维素再生；c、分离得到滤液体系；d、将滤液体系溶于有机溶剂Ⅱ中析出木质素；e、过滤分离得到粗制木质素，溶于有机溶剂Ⅲ中用盐酸酸洗，真空干燥并浓缩；f、浓缩的木质素溶于乙醚‑石油醚的混合液中搅拌生成沉淀，并洗涤，真空干燥得到精制木质素。本发明提取的木质素经过粗制到精制两个步骤，大大提高了木质素提取的纯度，且木质素提取率高，而且工艺简单，操作方便，有机溶剂均被回收再利用，节约成本，有利于提高经济效益和社会效益。

主权项

一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法，其特征在于：包括如下步骤：a、将木材置于粉碎机中粉碎成50‑100目的粉末，将粉末溶于有机溶剂Ⅰ中，加入酸性催化剂调节pH至3‑4.5，在180‑200℃下搅拌反应35‑60min即得原液；b、向步骤a得到的原液中加入60‑100倍体积的蒸馏水，在15‑25min内从室温升温至150℃进行纤维素再生，再生时间为2‑6h；c、将经步骤b处理过的液体进行分离得到滤液体系，使得有机溶剂Ⅰ、酸性催化剂和蒸馏水分离出滤液体系；d、将步骤c得到的滤液体系溶于有机溶剂Ⅱ中进行静置，直至木质素全部析出；e、将步骤d析出木质素的滤液体系进行过滤分离得到粗制木质素，将粗制木质素溶于80‑120倍体积的有机溶剂Ⅲ中，加入浓度为36‑38％的盐酸酸洗，时间为1‑2h，然后过滤得到滤液，并将其置于120‑150℃下真空干燥并浓缩；f、将步骤e浓缩的木质素溶于乙醚‑石油醚的混合液中并搅拌直至沉淀全部生成，其后将沉淀离心分离过滤，离心转速为6000‑8000r/min，并用乙醚‑石油醚的混合液进行至少一次的洗涤，最后置于60‑80℃下真空干燥得到精制木质素。