[发明专利]一种功能化还原氧化石墨烯改性酚醛树脂及其制备方法

摘要

本发明涉及一种功能化还原氧化石墨烯改性酚醛树脂及其制备方法，首先采用纳米颗粒自组装技术，利用纳米SiO₂将GO功能化，并且对GO进行还原，形成功能化rGO。通过控制杂化材料中纳米SiO₂与GO的比例，还原剂的浓度、用量等因素，使得杂化材料在保证分散性的同时，发挥协同效应，有效提高酚醛树脂的耐热性。纳米材料的引入不仅能提高树脂的耐热性能，同时还可改善树脂的力学性能等综合性能，有利于拓展其应用范围，在改性树脂基耐烧蚀材料的研究应用方面具有良好的发展前景。

主权项

1.一种功能化还原氧化石墨烯改性酚醛树脂，其特征在于：是以FSiO₂‑rGO为填料，对酚醛树脂进行改性，所述酚醛树脂的重量份为100份，FSiO₂‑rGO的重量份为 0.5～1份；所述FSiO₂‑rGO的制备方法，步骤包括：1）将纳米SiO₂放入浓硫酸和双氧水的混合液中，在90℃下浸泡30min，进行表面处理，浸泡后水洗，干燥；2）将乙醇和水按照体积比9:1混合，然后边搅拌边滴加γ‑氨丙基三乙氧基硅烷，滴加至γ‑氨丙基三乙氧基硅烷在溶液中的浓度为5.0wt%，然后继续搅拌1～2h，使其水解，制备硅烷水解液；3）向步骤2）制备的硅烷水解液中加入步骤1）处理后的纳米SiO₂，50～70℃水浴加热搅拌反应30～60min，然后抽滤，收集纳米SiO₂滤饼用蒸馏水冲洗至中性后，于50～100℃烘干；4）将步骤3）处理过的纳米SiO₂加入水中，超声30min，配制成1.2～1.5mg/mL的分散液，并用冰醋酸调节pH为4.0～6.0；5）将浓度为1～3mg/mL的GO水溶液滴加到步骤4）的分散液中，使GO与纳米SiO₂的质量比为1:5～9，滴加完成后超声60min，抽滤并用蒸馏水冲洗滤饼至中性，冷冻干燥，得SiO₂‑GO粉末；6）将SiO₂‑GO粉末加入到2.6mol/L NaBH₄水溶液中，然后用1M的NaOH水溶液调节pH为12.0，80℃反应3h后，抽滤并用蒸馏水冲洗滤饼至中性，冷冻干燥，得SiO₂‑rGO粉末；7）将乙醇和水按照体积比9:1混合，用冰乙酸调节pH为4.0～5.0，然后边搅拌边滴加苯基硅烷改性剂，滴加至苯基硅烷改性剂在溶液中的浓度为5.0wt%，继续搅拌1～2h，使改性剂完全水解； 8）向步骤7）的溶液中加入步骤6）得到的SiO₂‑rGO粉末，50～70℃水浴加热搅拌反应30～60min，然后抽滤并用蒸馏水冲洗滤饼至中性，最后50～100℃烘干，得到FSiO₂‑rGO。