[发明专利]一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酰氯的合成工艺在审
| 申请号： | 201710654959.0 | 申请日： | 2017-08-02 |
| 公开（公告）号： | CN109384667A | 公开（公告）日： | 2019-02-26 |
| 发明（设计）人： | 沈亮明;王晓军;陈湘朋;吴浩;陈夕鹏 | 申请（专利权）人： | 江苏永安化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/60 | 分类号： | C07C51/60;C07C65/21 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 223400 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酰氯的合成工艺，采用低廉的邻二甲苯为起始原料，通过常规合成方法硝化、酯化、还原、重氮化、甲基化、酰氯化等步骤合成得到产品，总收率控制在65%以上。中间产物酯化步骤提高了中间体可分离程度；重氮步骤加入了反应溶剂，工艺参数较易控制，本步骤中间体纯度在96%以上，为后续产品品质提供了保障，产品品质稳定可靠，成本低廉。 | ||
| 搜索关键词： | 甲氧基苯甲酰氯 合成工艺 产品品质 常规合成 反应溶剂 后续产品 邻二甲苯 起始原料 酯化步骤 甲基化 可分离 重氮化 总收率 酰氯化 硝化 重氮 酯化 还原 合成 | ||
【主权项】：
1.一种2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酰氯的合成工艺，其特征在于，包括顺序相接的如下步骤：1)3‑硝基邻二甲苯的制备：以邻二甲苯为原料经过硝化反应得到3‑硝基邻二甲苯；2)2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸的制备：以步骤1)制备得到的3‑硝基邻二甲苯和质量浓度为55％的硝酸为原料，发生氧化反应，经过过滤、淋洗和烘干后得到2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸；3)2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸甲酯的制备：将步骤2)制备得到的2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸与甲醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应得到2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸甲酯；4)2‑甲基‑3‑氨基苯甲酸甲酯的制备：将步骤3)制备的2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸甲酯进行催化氢化还原反应得到2‑甲基‑3‑氨基苯甲酸甲酯；5)2‑甲基‑3‑羟基苯甲酸甲酯的制备：将步骤4)制备得到的2‑甲基‑3‑氨基苯甲酸甲酯进行重氮化反应、水解反应得到2‑甲基‑3‑羟基苯甲酸甲酯；6)2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸的制备：将步骤5)制备得到的2‑甲基‑3‑羟基苯甲酸甲酯进行甲基化反应，得到2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸；7)2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酰氯的制备：将步骤6)制备得到的2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸与溶剂混合均匀后，滴加氯化亚砜进行反应得到2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酰氯。
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