[发明专利]一种提取锇、铱、钌直接加工成对应化合物的方法

摘要

本发明涉及一种提取锇、铱、钌直接加工成相应化合物的方法，将铝融化后加入物料，加温得熔融合金，水淬成合金颗粒；合金颗粒加入到碱液中，溶解铝于碱液中，合金与过氧化钠、氢氧化钠混合升温得熔体；熔体放入水中得含铱熔体和含钌、锇溶液的混合物，加入氢氧化钠溶液、通入氯气，使钌、锇蒸馏进入气相，通入含乙醇的盐酸溶液中，经烘烤结晶得三氯化钌；再通入含乙醇、氢氧化钠的混合溶液中，加入氢氧化钾及乙醇得紫红色沉淀物，干燥得锇酸钾；蒸馏后的残液固液分离得含铱固体，王水溶解含铱固体，加入Na₂S、过氧化氢氧化、氯化铵，干燥得氯铱酸铵。降低活性，安全可靠，得率高，不排污。

主权项

1.一种提取锇、铱、钌直接加工成相应化合物的方法，其特征在于包括下列步骤：1）将铝升温至融化后，按物料:铝＝1: 2‑3的质量比，加入物料，混合均匀，将混合物料加温至1200—1500℃后，保温20～40min，得熔融合金；2）将步骤1）的熔融合金放入常温水中进行水淬，使熔融合金成为合金颗粒；3）将步骤2）的合金颗粒加入到质量浓度为7～25%的碱液中，在25～90℃温度下，反应1～2h，使合金颗粒中的铝完全溶解于碱液中，固液分离后，得含铝的碱液及合金；4）按合金:过氧化钠:氢氧化钠＝1:2.5～4:1～1.5的质量比，将步骤3）的合金与过氧化钠、氢氧化钠混合均匀后，升温至450—600℃并保温1～2h，冷却至常温，得熔体；5）将步骤4）的熔体放入水中，搅拌至熔体中的钌、锇完全溶于水中，得含铱熔体和含钌、锇溶液的混合物；6）按混合物:氢氧化钠溶液＝2:1‑2的体积比，在步骤5）的混合物中加入质量浓度为20‑30%的氢氧化钠溶液，同时按常规通入氯气进行蒸馏，使溶于水中的钌、锇蒸馏进入气相中；将该气相通入含有4‑6%体积比乙醇的盐酸溶液中，得到吸收有钌的盐酸溶液；再将分离钌后的气相通入含有4‑6%体积比乙醇、20‑30%体积比氢氧化钠的混合溶液中，得到吸收有锇的氢氧化钠溶液；7）将步骤6）蒸馏后的残液进行常规固液分离，分离出来的固体经常规水洗去碱后，得含铱固体；分离出来的液体及洗液分别收集回用；8）将步骤6）的吸收有钌的盐酸溶液烘烤至90～120℃温度，结晶得三氯化钌；9）将步骤6）的吸收有锇的氢氧化钠溶液在搅拌状态下，加入分析纯的氢氧化钾溶液及分析纯的乙醇，直至产生紫红色沉淀物，静置8‑16小时，固液分离，再用质量浓度为10‑40%的乙醇洗涤分离后的固体2～3次后，于80‑100℃温度下，真空干燥1～2h，得锇酸钾；10）按体积/重量＝3～4:1的液固比，将步骤7）的含铱固体放入王水中，加热至90‑100℃并保温1～2h，冷却至常温，固液分离，分离出来的液体在搅拌下加热至60～80℃时，按10‑15%的质量比在液体中加入分析纯Na2S，搅拌均匀后，固液分离出液体；11）按液体 : 过氧化氢溶液 = 100:1‑3的体积比，在步骤10）分离出来的液体中加入分析纯的过氧化氢溶液进行氧化，再按体积/质量＝20‑25:1的液固比加入氯化铵，搅拌后静置3～5h，固液分离出固体，将分离出来的固体用质量浓度为10‑15%的氯化铵溶液洗涤2‑3次，于50‑70℃烘烤1～2h，得氯铱酸铵。