[发明专利]一种采用气相色谱‑质谱法测定奶粉中3‑氯丙醇酯含量的方法在审

专利信息
申请号: 201710663510.0 申请日: 2017-08-05
公开(公告)号: CN107478739A 公开(公告)日: 2017-12-15
发明(设计)人: 贺丽娜;张顺涛;李春丽;崔晓辉;徐淑飞;李云 申请(专利权)人: 张顺涛
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 265600 山东省烟台市*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及氯丙醇酯的测定方法,特别是一种采用气相色谱‑质谱法测定奶粉中3‑氯丙醇酯含量的方法。以3‑氯丙醇棕榈酸酯为氯丙醇酯的代表物加入到奶粉样品中作为标准添加物质,进行3‑氯丙醇酯的加标回收试验。取空白脂肪样品分别进行500、1000和2500μg/kg脂肪3个水平的加标回收试验,重复测定6次,3‑氯丙醇酯的回收率为87.2%~92.6%,相对标准偏差为4.0%~6.5%。加标回收试验结果表明,该方法的精密度和准确度良好。
搜索关键词: 一种 采用 色谱 质谱法 测定 奶粉 丙醇 含量 方法
【主权项】:
一种采用气相色谱‑质谱法测定奶粉中3‑氯丙醇酯含量的方法,其特征在于:其测定步骤如下:A.样品预处理:a.称取4g奶粉样品至100mL具塞玻璃试管中,加入20mL预先准备好的65℃热水,搅匀后冷却至室温;b.向冷却后的样品溶液中加入8mL氨水,盖塞后涡旋混匀,加入65℃水域中加热30min;c.向试管中加入10mL乙醇,混合摇匀后加入25mL乙醚,涡旋1min后加入25mL石油醚,继续涡旋30s;d.静置30min,待其完全分层后,取上层溶液倒入预先称重的蒸发皿;e.再加入15mL乙醚和15mL石油醚,重复提取2次,将上层液一并转移至蒸发皿中;f.将蒸发皿放于65℃水浴,加热去除溶剂,擦去蒸发皿外壁水分,冷却至室温后称重,前后2次差值即为脂肪的重量,将提取的脂肪置于4℃冰箱中保存;B.样品水解与净化:a.称取0.1g脂肪,加入10mg/L的d5‑3‑氯‑1,2‑丙二醇棕榈酸单酯内标使用液60μL和甲基叔丁基醚‑乙酸乙酯(8∶2,V/V)500μL,涡旋混匀;b.加入1mL甲醇钠/甲醇溶液(0.25mol/L),涡旋混匀,反应4min,加入100μL冰乙酸,涡旋混匀,再加入3mL20%的氯化钠溶液和3mL正己烷,涡旋1min,弃去上层溶液;c.加入3mL正己烷重复萃取1次,将下层水相溶液转入ChemElutTM硅藻土小柱中,平衡静置5min;d.加入30mL正己烷淋洗弃去,再用80mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液旋转蒸发近干,用2mL正己烷复解残渣;C.标准溶液的配制:a.称取3‑氯‑1,2丙二醇(3‑MCPD)、d5‑3‑氯‑1,2丙二醇(d5‑3‑MCPD)、3‑氯‑1,2‑丙二醇棕榈酸单酯(3‑MCPD‑P)、d5‑3‑氯‑1,2‑丙二醇棕榈酸单酯(d5‑3‑MCPD‑P)各10 mg,置于10mL棕色容量瓶中,以乙酸乙酯溶剂定容至刻度,分别制备浓度为1000mg/L的标准储备液,保存于‑20℃冰箱中;b.将各标准储备液再用正己烷逐级稀释,配制成浓度为10.0mg/L的标准使用液;D.样品衍生化:a.用气密针迅速加入七氟丁酰基咪唑50μL,立即密塞,漩涡充分混合后,于75℃烘箱保温30 min,取出后,放至室温并加20%饱和氯化钠溶液2mL,涡旋混合,静置使两相分离;b.移取上层溶液到预先加有少许无水硫酸钠的2mL样品瓶中,放置1min,将样品液转移至另一2mL样品瓶中待测;E.测定条件和结果计算色谱条件:色谱柱:DB‑5(30m×0.25mm×0.25μm);柱流量:1.0mL/min;柱压力:20psi;程序升温50℃保持1min,2℃/min升至90℃,再40℃/min升至250℃,保持5min;进样口温度:250℃;不分流进样,进样体积1μL;质谱条件:传输线温度:280℃;离子源温度:230℃;EI电压:70eV;溶剂延迟5min;以M/Z 253作为3‑氯丙醇的定量离子,以M/Z 257作为d5‑3‑氯丙醇的定量离子,按内标法计算结果;F.结果判定在相同的条件下,如果样液中3‑氯丙醇酯色谱峰保留时间与标准溶液中相应农药保留时间相一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选择的离子均出现,而且离子丰度比与标准溶液的离子丰度比相一致,则可判断样液中存在3‑氯丙醇酯;若上述两个条件不能同时满足,则判断不含3‑氯丙醇酯。
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