[发明专利]一种硫属化合物Cs8Sb6Sn4S4Se17及其合成方法有效

专利信息
申请号: 201710665548.1 申请日: 2017-08-07
公开(公告)号: CN107311120B 公开(公告)日: 2019-05-17
发明(设计)人: 白音孟和;达力玛 申请(专利权)人: 内蒙古师范大学
主分类号: C01B19/00 分类号: C01B19/00
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 沈波
地址: 010022 内蒙古自*** 国省代码: 内蒙古;15
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摘要: 发明公开了一种硫属化合物Cs8Sb6Sn4S4Se17及其合成方法,属于硫属化合物制备技术领域。该制备方法使用多元硫醇和多元胺混合溶剂体系中制备出一种Cs8Sb6Sn4S4Se17,由于使用多元硫醇和多元胺混合溶剂体系,阻止金属硫属化物的直接形成而获得多元金属硫属化合物。本发明首次使用多元硫醇和多元胺混合溶剂体系,溶剂热法合成了新型多元金属硫属化物。多元硫醇和多元胺混合溶剂体系的使用会降低合成反应的温度和金属硫属化合物的溶解性,从而更利于获得多元金属硫属化物。
搜索关键词: 混合溶剂体系 硫属化合物 多元胺 多元金属 硫属化物 制备 合成 金属硫属化合物 金属硫属化物 溶剂热法合成 制备技术领域 方法使用 合成反应 首次使用 直接形成
【主权项】:
1.一种硫属化合物Cs8Sb6Sn4S4Se17合成方法,其特征在于:该方法包括如下步骤,步骤1)将Sn箔,Sb粉,Se粉,Cs2CO3,C2H7NS放置在厚壁玻璃管中;Sn箔,Sb粉,Se粉,Cs2CO3,C2H7NS的质量比为1:(0.9‑1.2):1:(1‑1.5):(3‑50);步骤2)玻璃管中经过充分混合均匀后加入吡啶/2,3‑二巯基丙醇和1,4‑丁二胺混合溶液,然后在酒精喷灯上封玻璃管;吡啶/2,3‑二巯基丙醇的体积比为1:3,吡啶/2,3‑二巯基丙醇与Sn箔的质量比为(20‑40):1,1,4‑丁二胺与Sn箔的质量比为(5‑10):1;步骤3)封好的玻璃管放入反应釜中在175~190℃下反应7~10天;步骤4)自然冷却到室温后,洗涤产物,得到Cs8Sb6Sn4S4Se17的紫色块状晶体。
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