[发明专利]一种高比表面积双金属硅化物甲烷化催化剂的快速制备方法

摘要

本发明为一种高比表面积过渡双金属硅化物甲烷化催化剂的快速制备方法，所制得催化剂用于焦炉煤气制甲烷的催化反应中，属于金属硅化物的合成及甲烷化催化剂的制备技术领域。本发明目的针对现有催化剂耐高温、抗烧结及耐硫等性能的不足，以SBA‑15为硅源，通过采用镁热还原制备纳米尺寸的硅/氧化硅复合材料，然后与采用络合沉淀制备的双金属固溶体相混匀，并在管式炉中高温焙烧，即得到具有多孔的、高比表面的过渡双金属硅化物催化剂，将该催化剂用合成气反应，取得良好效果。本发明操作简单、易于控制，在本发明中，过渡金属为镍、钼。

主权项

1.一种高比表面积过渡双金属硅化物的快速制备方法，其特征在于，包括如下步骤：㈠制备纳米介孔硅/氧化硅复合材料将纳米介孔SBA‑15与镁粉、氯化镁按质量比为1.25:1:10倒入容器内搅拌混合均匀，然后置于管式炉内在惰性气氛的环境下以5 ℃/min升温至650℃，恒温处理150 min，然后自然冷却至室温，得到复合材料；然后将复合材料置于酸溶液中，除去未反应的镁粉与生成的氧化镁，后烘干，得到纳米介孔硅/氧化硅复合材料；㈡制备高比表过渡双金属硅化物将步骤㈠制备得到的纳米介孔硅/氧化硅复合材料置于硝酸镍、钼酸铵的混合溶液中，搅拌均匀后加入尿素、柠檬酸，不断搅拌且对混合溶液进行加热，加热至80 ℃后恒温继续搅拌直至混合溶液呈现浑浊状，后静置2 h，得到沉淀溶液；对沉淀溶液进行抽滤、洗涤，洗涤后的沉淀烘干，置于管式炉内在惰性气氛的环境下以3 ℃/min升温至450℃，然后切换管式炉内的气氛为氢气后恒温处理150 min；后切换管式炉内的气氛为惰性气体后继续以3℃/min升温至650 ℃，恒温处理120 min，自然冷却至室温，即得高比表过渡双金属硅化物；步骤㈡制备得到的高比表过渡双金属硅化物进行除杂处理，所述除杂处理的步骤包括：将步骤㈡制备得到的高比表过渡双金属硅化物置于25 wt％的氢氧化钠溶液中震荡搅拌，静置过夜，除去未反应的纳米介孔硅/氧化硅复合材料，然后将除杂后的高比表过渡双金属硅化物抽滤、洗涤，后烘干。