[发明专利]一种高纯纳米四氧化三铁的制备方法

摘要

本发明公开一种高纯纳米四氧化三铁的制备方法。其包括将铁盐、氨水和氧化剂共同加入到反应釜中反应，然后投入氢气，在高温高下反应，然后过滤，将物料经过浓硫酸钝化后进行洗涤，然后再进行烘干、破碎和真空包装，得到的废水经过浓缩蒸发结晶回收铵盐，蒸发出来的水经过冷凝后循环使用。本发明的一种高纯纳米四氧化三铁的制备方法，工艺简单，废水实现了零排放，成本低，且最终得到的四氧化三铁粒径为30‑50纳米，纯度＞99.8％以上，四氧化三铁中的亚铁含量高于23.9％，且其抗氧化能力大大增强。

主权项

1.一种高纯纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于，为以下步骤：(1)将铁盐、氨水和氧化剂共同加入到反应釜中，在温度为220‑250℃，压力为1.5‑2个大气压下，控制反应体系的pH为7.5±0.1，pH为温度为25℃下的pH值，反应釜上设置有氧化还原电位仪，当氧化还原电位仪的ORP为200‑250mV时，停止加料，继续在高温条件下反应2‑3小时，同时观察氧化还原电位仪的ORP值，其ORP值＞250mV时，通入氢气使其ORP值降低到200‑250mV，然后继续升高压力为3‑4个大气压，维持反应体系的pH为8.0±0.1，pH为温度为25℃下的pH值，温度为150‑180℃，通入氢气使得溶液的ORP值降低到‑50～50mV，并反应20‑30min；(2)反应釜的夹套内通入冷冻水，同时泄压至反应釜内的压力为常压，使得反应釜内的温度在20‑30min内快速降低到40‑50℃，然后将反应后的浆料打入密封的压力过滤器内进行过滤，然后用高压氮气做为高压气源将物料进行固液分离，采用温度为25‑30℃的0.001‑0.01mol/L的水合肼溶液对物料进行洗涤，然后再用高压氮气吹干至物料的水分含量低于5％，将吹干后的物料倒入装有冷浓硫酸的反应釜内，在10‑25℃搅拌反应30‑50min,然后用密封的压力过滤器内进行过滤，然后采用压缩空气做为高压气源将物料进行固液分离，采用温度为60‑80℃的纯水对物料进行洗涤，洗涤至洗涤水的电导率≤20μS/cm，停止洗涤，并用压缩空气将物料吹干至物料的水分含量低于5％，高压氮气进行过滤之后的母液加入硫酸调节溶液的pH为2‑2.5，再经过三效蒸发器蒸发，浓缩结晶得到铵盐晶体出售，蒸发出的水经过冷凝之后返回做洗涤水，水合肼洗涤水和纯水洗涤之后的洗涤水经过混合之后，经过渗透膜，将混合之后的溶液进行浓缩，渗透出去的水返回做为洗涤水，浓缩液与母液混合进行三效蒸发；(3)将步骤(2)洗涤吹干的物料放入真空烘箱内烘干，烘干温度为60‑70℃，真空度为‑0.09～‑0.085MPa，至水分含量≤1％，然后通入冷却水冷却至烘箱内物料的温度低于35℃，然后将物料经过气流破碎后真空包装。