[发明专利]一种土壤中2-苯基苯并咪唑-5-磺酸的检测方法

摘要

本发明属于环境样品检测领域，具体涉及一种土壤中2‑苯基苯并咪唑‑5‑磺酸的检测方法,目前针对PBSA的研究主要集中在化妆品和产品中的含量水平，以及水环境中降解机理研究，但是PBSA在土壤中检测方法研究以及含量水平研究几近空白,因此，为了了解土壤环境中PBSA的浓度水平和环境行为，需要建立一种高效快捷、灵敏度高的分析方法，用于土壤中痕量2‑苯基苯并咪唑‑5‑磺酸的定性定量检测,发明的目的在于提供一种土壤中2‑苯基苯并咪唑‑5‑磺酸(PBSA)的分析检测方法，更具体的说是采用超声萃取、硅胶层析柱净化和高效液相色谱质谱联用仪检测的分析方法。

主权项

1.一种土壤中2‑苯基苯并咪唑‑5‑磺酸的检测方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一，超声萃取，土壤样品采集100g，冷冻干燥并去除石块和植物组织，研磨过0.90mm筛；称取5g土壤样品于带盖离心管中，滴加100μL1mg/L的内标物2‑甲基‑4‑氯戊氧基丙酸工作溶液，待溶剂挥发；加入10mL乙酸乙酯和甲酸混合溶剂(体积比50:1)，拧紧盖子，涡旋混合30s，超声萃取15min，2500rpm离心15min，吸取上层清液于梨形烧瓶中，再重复提取2次，合并萃取液于梨形烧瓶中，45℃旋转蒸发至干；步骤二，硅胶层析柱净化，在玻璃层析柱底部装入少量玻璃棉，依次加入1g硅胶和0.5g无水硫酸钠，轻敲玻璃柱平整表面，依次加入10mL甲醇、10mL乙酸乙酯和10mL正己烷活化硅胶柱，注意过程中液面不能低于无水硫酸钠上界面，往梨形烧瓶中加入2mL正己烷重新溶解，并将溶液转移至硅胶层析柱中，弃去流出液，再重复步骤2次；往梨形烧瓶中加入2mL乙酸乙酯重新溶解，并将溶液转移至硅胶层析柱中，用玻璃管接收流出液，再重复步骤2次，合并流出液，于氮吹仪中吹干；往玻璃管中加入1mL甲醇重新溶解，过滤后，以2mL棕色进样小瓶中作为样品溶液保存待测；步骤三，标准工作溶液配制，用分析天平称取PBSA和内标物的标准物质，分别配成储备液，并稀释成工作溶液，配制成梯度浓度的标准工作溶液；步骤四，液相色谱质谱联用仪检测，色谱条件如下：色谱柱为Agilent SB‑C18柱温为40℃，流动相为水A和乙腈B；梯度洗脱程序为0～2min 50～90％流动相B，2～5min 90％流动相B，流速0.30mL/min，将梯度浓度的标准工作溶液在液相色谱质谱联用仪中测定，使用内标法建立标准工作曲线，将步骤二中的样品溶液注入满足以上条件的液相色谱质谱联用仪中进行测定，将样品中目标化合物的色谱峰面积代入标准工作曲线，得到样品中PBSA的定性定量结果。