[发明专利]一种合成对溴苯氧乙酸的方法在审
申请号: | 201710673413.X | 申请日: | 2017-08-09 |
公开(公告)号: | CN109384662A | 公开(公告)日: | 2019-02-26 |
发明(设计)人: | 郭建国;陆惠懿;宋忠哲;李德峰 | 申请(专利权)人: | 上海沃凯生物技术有限公司 |
主分类号: | C07C51/363 | 分类号: | C07C51/363;C07C59/70 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 李帅 |
地址: | 201506 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种合成对溴苯氧乙酸的方法,利用康宁G1微通道反应器连续反应制备对溴苯氧乙酸:溴化钠水溶液和次氯酸钠水溶液按比例泵入第一级反应器制备高活性溴代试剂氯化溴,苯氧乙酸乙醇溶液和一级反应器生成的氯化溴泵入二级反应器,高效率、高选择性得到对溴苯氧乙酸,收率高达94.3%。 | ||
搜索关键词: | 对溴苯 氧乙酸 氯化溴 制备 合成 次氯酸钠水溶液 微通道反应器 二级反应器 一级反应器 苯氧乙酸 高选择性 连续反应 乙醇溶液 溴代试剂 反应器 第一级 高活性 高效率 溴化钠 泵入 收率 | ||
【主权项】:
1.一种合成对溴苯氧乙酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)、配置A、B、C三种溶液A溶液为95%酒精配置的1mol/L的苯氧乙酸溶液,B溶液为1mol/L的溴化钠溶液,C溶液为1.01~1.05mol/L的次氯酸钠溶液;2)、在康宁G1微通道一级反应器中,以1:2的重量比泵入B、C溶液,保留时间为6秒,得到B+C溶液;3)、在康宁G1微通道二级反应器中同时以A溶液:B+C溶液=1:1.01~1.05mol/L的摩尔比泵入A溶液和B+C溶液,反应时间为18秒;4)、在康宁G1微通道三级反应器中,陈化6秒;5)、陈化好的反应液进入真空接收器,脱溶并收集对溴苯氧乙酸反应液;6)、调节pH为2~3,并冷却到0~5℃,结晶析出对溴苯氧乙酸,离心、冰水洗,真空干燥,得对成品溴苯氧乙酸。
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