[发明专利]一种纯化长碳链氰基酸产物的方法有效
| 申请号： | 201710675145.5 | 申请日： | 2017-08-09 |
| 公开（公告）号： | CN107445864B | 公开（公告）日： | 2020-01-17 |
| 发明（设计）人： | 陈尚标;沈俊毅;胡瑞莉;殷炼伟 | 申请（专利权）人： | 无锡殷达尼龙有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/34 | 分类号： | C07C253/34;C07C255/19 |
| 代理公司： | 32104 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙) | 代理人： | 曹祖良;张仕婷 |
| 地址： | 214183 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种纯化长碳链氰基酸产物的方法，属于分离技术领域。其将氨化产物与水以混合，再用碱调节pH值并充分搅拌、静置分层，可得上层油层A组分：NC‑R‑CN；余下的下层水溶液继续滴加稀酸溶液，调节溶液PH充分搅拌、静置分层，收集上层油相即为B组分HOOC‑R‑CN；再余下的下层水相，继续滴加稀酸，调节PH充分搅拌让所有固体充分析出，冷却经离心分离得C组分：HOOC‑R‑COOH。本发明提供的分离方法能够分离纯化长碳链氰基酸产物，特别是8‑氰基辛酸及9‑氰基壬酸，它们是尼龙9和尼龙10前置中间体；本发明工艺简单可靠，可重复性强，适用于大规模工业化应用。 | ||
| 搜索关键词： | 氰基 静置分层 长碳链 酸产物 尼龙 滴加 分离技术领域 调节溶液PH 工业化应用 析出 氨化产物 分离纯化 可重复性 上层油相 稀酸溶液 下层水相 油层 前置 壬酸 稀酸 下层 辛酸 冷却 上层 | ||
【主权项】：
1.一种纯化长碳链氰基酸产物的方法，其特征是步骤如下：/n（1）A组分提取：将长碳链氰基酸产物与水以1:3~10的比例充分混合均匀，加入碱调节pH至9~12，水温保持在30~50℃，充分搅拌、静置分层，上层油层为A组分，即NC-R-CN，下层水层为B组分：HOOC-R-CN和C组分：HOOC-R-COOH两组分；/n（2）B组分提取：取步骤（1）所得含有B、C两组分的水相，向其中滴加稀酸，调节溶液pH至6.6~6.9，温度保持在50~70℃，充分搅拌、静置分层，收集上层油层即含HOOC-R-CN组分，重复此步骤数次，直至分离彻底为止；合并所得下层水层；/n（3）C组分提取：取步骤（2）所得下层水层，向其中继续滴加稀酸，调节pH为2~3，充分搅拌后冷却50℃以下，离心分离即得C组分HOOC-R-COOH；/n所述纯化长碳链氰基酸产物中包括如下三种组分，A组分：NC-R-CN、B组分：HOOC-R-CN、C组分：HOOC-R-COOH，其中R代表C
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