[发明专利]一种金荞麦中的荞麦碱及其含量测定方法有效
申请号: | 201710678437.4 | 申请日: | 2017-08-09 |
公开(公告)号: | CN107382826B | 公开(公告)日: | 2020-01-14 |
发明(设计)人: | 杨琴;武俊明;曹旭;郦红岩 | 申请(专利权)人: | 江苏中兴药业有限公司 |
主分类号: | C07D211/46 | 分类号: | C07D211/46;C07D211/30;G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 32204 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) | 代理人: | 黄天天 |
地址: | 212143 江苏省镇江市丹徒高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供了一种金荞麦中荞麦碱及其含量测定方法,采用了先水提后醇沉并通过阴阳树脂纯化的工艺,样品处理方法简便,提取率较高,并能获得纯度相对较高的荞麦碱产品,适合工业化生产。同时所提供的荞麦碱的含量测定方法能够快速、简便的测定金荞麦药材及提取纯化产物中荞麦碱的含量,无需进行衍生化处理,方便、快捷,重复性好,比较适用于常规生产实践中荞麦碱的含量测定。 | ||
搜索关键词: | 荞麦 含量测定 金荞麦 生产实践 提取纯化 样品处理 阴阳树脂 碱产品 衍生化 醇沉 水提 药材 | ||
【主权项】:
1.一种从金荞麦中提取荞麦碱的方法,其特征在于,其通过如下方法提取得到:/n(1)将金荞麦干燥并粉碎,将粉碎后的药材以1:6~14的固液比用纯化水回流提取1~3次,每次1~2小时,过滤后,合并滤液;/n(2)过滤后减压浓缩至相对密度1.10~1.20,得浸膏;/n(3)将浸膏加95%乙醇醇沉至含醇量30%~70%,离心取上清;/n(4)选择强酸性阳离子交换树脂,湿法装柱后进行预处理,以0.5~1.5ml/min的流速将醇沉上清液进行动态饱和吸附;/n(5)选用0.5mol/L~1.2mol/L的氨水洗脱液以3~6倍柱体积对吸附饱和的强酸性阳离子交换树脂进行洗脱,控制洗脱液流速0.5~1.5ml/min,收集洗脱液;/n(6)将收集的洗脱液浓缩去氨,加至预处理好的强碱性阴离子交换树脂上,以除色素和阴离子杂质,用4~8倍柱体积的纯化水洗脱,收集洗脱液;/n(7)将上述收集的洗脱液,减压浓缩至相对密度1.10~1.20,放入洁净干燥的玻璃培养皿中,置低温冰箱中冷冻3小时,再置于冷冻干燥机中冷冻干燥36~72小时,干燥后得浅黄色粉末状固体,取出后称重,立即置于干燥器中存放,即得到金荞麦中荞麦碱。/n
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