[发明专利]一种2;2;5-三取代1;3;4噁二唑衍生物及其合成方法有效
| 申请号： | 201710680043.2 | 申请日： | 2017-08-10 |
| 公开（公告）号： | CN107445914B | 公开（公告）日： | 2019-12-17 |
| 发明（设计）人： | 刘蓉芳;周荣;韩玲;范彬彬;李瑞丰 | 申请（专利权）人： | 太原理工大学 |
| 主分类号： | C07D271/107 | 分类号： | C07D271/107;C07D413/04;C07D498/10 |
| 代理公司： | 14101 太原市科瑞达专利代理有限公司 | 代理人： | 申艳玲 |
| 地址： | 030024 山西*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,2,5‑三取代1,3,4‑噁二唑衍生物及其合成方法，属于有机合成技术领域。通过N‑酰基双氮杂烯烃与α‑二羰基化合物在三配位磷试剂的促进下反应得到2,2,5‑三取代1,3,4‑噁二唑衍生物。本发明的反应条件温和、底物适用范围宽、官能团容忍性好；提供了一种高效合成结构新颖的2,2,5‑三取代1,3,4‑噁二唑衍生物的合成技术；本发明为开发新的噁二唑类药物分子提供了候选化合物。 | ||
| 搜索关键词： | 二唑衍生物 二羰基化合物 官能团容忍性 有机合成技术 候选化合物 反应条件 高效合成 合成技术 药物分子 底物 二唑 配位 烯烃 酰基 合成 开发 | ||
【主权项】：
1.一种2,2,5-三取代1,3,4-噁二唑衍生物的合成方法，其特征在于：是通过N-酰基双氮杂烯烃化合物与α-二羰基化合物在磷试剂的促进下反应得到；包括以下步骤：/n将N-酰基双氮杂烯烃及α-二羰基化合物溶于反应溶剂中，所得反应混合物置于- 78~-45 ℃下搅拌10～15分钟，随后将被反应溶剂稀释的磷试剂在5～10分钟内滴加至上述反应混合物中，N-酰基双氮杂烯烃、α-二羰基化合物及磷试剂的摩尔比为1.5～2：1：1.1～1.5，滴加完毕后将反应自然升温至室温，继续搅拌反应8～12小时；/n反应完成后旋蒸除去溶剂，粗产品经200～300目硅胶柱层析纯化，采用石油醚-乙酸乙酯体积比为20:1～3:1的混合液为洗脱液梯度洗涤，得到高纯度2,2,5-三取代1,3,4-噁二唑衍生物；/n所述N-酰基双氮杂烯烃化合物具有下式III所示的结构式：/n
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