[发明专利]三氧化钨复合光电极及其制备方法、和在光电催化分解水中的应用

摘要

本发明公开了一种三氧化钨复合光电极的制备方法，包括以下步骤先在导电玻璃上生成三氧化钨薄膜，得到基片，再将基片经水热、退火处理制得三氧化钨纳米片光电极；然后在三氧化钨纳米片光电极上采用旋涂法涂覆氧化石墨烯，经退火得到还原石墨烯修饰三氧化钨光电极；再在三电极体系中，以还原石墨烯修饰三氧化钨光电极为工作电极，以含有三氯化铁、氯化镍、氟化钠、氯化钾和过氧化氢的水溶液为电解液，采用循环伏安法循环扫圈，然后取出工作电极，经洗涤、干燥，即得。本发明采用还原石墨烯和镍掺杂羟基氧化铁共修饰三氧化钨光电极，增加了光电极的导电性和光生载流子的转移效率，促进了电极界面氧析出反应，提高了光电极光电催化分解水的效率。

主权项

一种三氧化钨复合光电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将钨酸和聚乙烯醇加入过氧化氢溶液中，搅拌至形成均匀溶液，得到种子层溶液；将种子层溶液采用旋涂法涂覆于导电玻璃上，再将经过涂覆的导电玻璃升温至450～550℃，保温1.5～3小时后，冷却至室温，得到基片；其中，过氧化氢溶液中钨酸的加入量为70～80g/L、聚乙烯醇的加入量为20～40g/L；(2)将钨酸的过氧化氢溶液、草酸、尿素、盐酸加入乙腈中，搅拌至形成均匀溶液，得到水热反应液；将步骤(1)所得基片置于水热反应液中，于160～200℃水热反应1～6小时，冷却至室温后取出，经洗涤、干燥，再于450～550℃保温1.5～3小时后，冷却至室温，得到三氧化钨纳米片光电极；其中，钨酸、草酸、尿素、盐酸及乙腈的摩尔比为(6～9):(10～20):(15～25):(100～200):(1×104～1.5×104)；(3)将氧化石墨烯的水溶液采用旋涂法涂覆于步骤(2)所得三氧化钨纳米片光电极上，得到氧化石墨烯修饰三氧化钨光电极；在氩气或氮气气氛下，将氧化石墨烯修饰三氧化钨光电极升温至450～550℃，保持1.5～3小时后，冷却至室温，得到还原石墨烯修饰三氧化钨光电极；(4)以步骤(3)所得还原石墨烯修饰三氧化钨光电极为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极构成三电极体系，以含有三氯化铁、氯化镍、4.5～5.5mmol/L氟化钠、0.08～0.12mol/L氯化钾和0.98～1.02mol/L过氧化氢的水溶液为电解液，采用循环伏安法从‑0.5±0.05V到0.5±0.05V vs.SCE的电位区间进行循环扫圈，然后取出工作电极，经洗涤、干燥，即得；其中，电解液中三氯化铁的摩尔浓度为1.0～7.0mmol/L，氯化镍的摩尔浓度为三氯化铁摩尔浓度的20％～80％。