[发明专利]药物中间体3-烯己酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710690147.1 | 申请日： | 2017-08-14 |
| 公开（公告）号： | CN108238905A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/16 | 分类号： | C07C51/16;C07C57/03 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了药物中间体3‑烯己酸的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入2‑溴‑3‑己烯‑1‑酮，1.6L硝酸钾溶液，控制搅拌速度110‑130rpm,保持温度在30‑36℃，反应50‑70min,加入丁酸异丙酯溶液，升高溶液温度至40‑45℃，继续反应1‑2h；然后加入二氯化钼粉末，控制搅拌速度220‑250rpm,反应60‑90min,用二甘醇一乙醚溶液洗涤多次，溴化钾溶液洗涤多次，加入三氯乙酸溶液调节pH至4‑5，用环丁砜溶液提取多次，合并后，继续用溴乙烷溶液洗涤，苯乙醚溶液洗涤，在N,N‑二丁基苯胺溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品3‑烯己酸。 | ||
| 搜索关键词： | 溶液洗涤 己酸 药物中间体 合成 二甘醇一乙醚 三氯乙酸溶液 环丁砜溶液 硝酸钾溶液 溴化钾溶液 苯胺溶液 苯乙醚 氯化钼 脱水剂 异丙酯 重结晶 溴乙烷 丁基 丁酸 己烯 脱水 洗涤 升高 合并 | ||
【主权项】：
1.药物中间体3‑烯己酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入2‑溴‑3‑己烯‑1‑酮，1.6L硝酸钾溶液，控制搅拌速度110‑130rpm,保持温度在30‑36℃，反应50‑70min,加入丁酸异丙酯溶液，升高溶液温度至40‑45℃，继续反应1‑2h；B:然后加入二氯化钼粉末，控制搅拌速度220‑250rpm,反应60‑90min,用二甘醇一乙醚溶液洗涤多次，溴化钾溶液洗涤多次，加入三氯乙酸溶液调节pH至4‑5，用环丁砜溶液提取多次，合并后，继续用溴乙烷溶液洗涤，苯乙醚溶液洗涤，在N,N‑二丁基苯胺溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品3‑烯己酸。
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