[发明专利]氯地孕酮药物中间体邻四氯苯醌的合成方法在审
申请号: | 201710706464.8 | 申请日: | 2017-08-19 |
公开(公告)号: | CN108238886A | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
发明(设计)人: | 关艮安 | 申请(专利权)人: | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
主分类号: | C07C50/24 | 分类号: | C07C50/24;C07C45/00 |
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地址: | 610041 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了氯地孕酮药物中间体邻四氯苯醌的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入2,3‑二羟基‑4,5,6‑三氯‑苯胺,环己烷溶液,缓慢升高温度,升高温度,然后加入硫酸钾溶液,反应;继续加入2,3‑二氯丙烯溶液,降低温度,分批次加入三羰基茂基锰,控制搅拌速度,继续反应,溶液分层,降低温度,用氯化钠溶液洗涤多次,环氧乙烷溶液洗涤多次,1,4‑二氯丁烷溶液洗涤多次,在二氯戊烷溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品邻四氯苯醌。 | ||
搜索关键词: | 四氯苯醌 药物中间体 溶液洗涤 孕酮 升高 合成 氯化钠溶液洗涤 环己烷溶液 硫酸钾溶液 二氯丙烯 二氯丁烷 二氯戊烷 环氧乙烷 溶液分层 二羟基 茂基锰 脱水剂 重结晶 苯胺 羰基 脱水 | ||
【主权项】:
1.地孕酮药物中间体邻四氯苯醌的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:A:在反应容器中加入2,3‑二羟基‑4,5,6‑三氯‑苯胺,环己烷溶液,缓慢升高温度,在90‑130min内升高温度至25‑31℃,然后加入硫酸钾溶液,反应1‑2h;B:继续加入2,3‑二氯丙烯溶液,降低温度至15‑22℃,分批次加入三羰基茂基锰,控制搅拌速度150‑180rpm,继续反应90‑130min,溶液分层,降低温度至5‑9℃,用氯化钠溶液洗涤多次,环氧乙烷溶液洗涤多次,1,4‑二氯丁烷溶液洗涤多次,在二氯戊烷溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品邻四氯苯醌。
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