[发明专利]一种杀虫剂中间体2-氯-3;5-二(三氟甲基)苯胺的制备方法有效
| 申请号： | 201710710599.1 | 申请日： | 2017-08-18 |
| 公开（公告）号： | CN107628958B | 公开（公告）日： | 2020-02-04 |
| 发明（设计）人： | 毛龙飞;杨婷婷;姜玉钦;李伟 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | C07C209/74 | 分类号： | C07C209/74;C07C211/52;C07C209/84 |
| 代理公司： | 41139 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 路宽 |
| 地址： | 453007 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种杀虫剂中间体2‑氯‑3,5‑二(三氟甲基)苯胺的制备方法，在反应容器中加入3,5‑二(三氟甲基)苯胺和溶剂氯仿，升温至40℃加入氯代反应促进剂氯化亚砜，再分批加入N‑氯代丁二酰亚胺，于40℃保温反应1h得到黄褐色液体2‑氯‑3,5‑二(三氟甲基)苯胺粗品；经计量后进入刮膜式分子蒸馏装置内并使物料均匀分布于热蒸发器表面，设定真空度为2‑10Pa，刮膜器转速为400r/min，蒸发器表面温度通过导热油精确控制为50‑80℃，轻组分气体直接进入中间冷凝器冷凝并流入轻组分收集器，最后在轻组分收集器中得到纯品2‑氯‑3,5‑二(三氟甲基)苯胺。本发明能够在较低温度下进行；刮膜式分子蒸馏的使用能够在较低的温度下得到纯度较高（高于95%）的目标产品。 | ||
| 搜索关键词： | 三氟甲基 苯胺 刮膜式 收集器 氯代丁二酰亚胺 分子蒸馏装置 杀虫剂中间体 黄褐色液体 轻组分气体 蒸发器表面 中间冷凝器 保温反应 分子蒸馏 氯代反应 氯化亚砜 目标产品 热蒸发器 冷凝 促进剂 导热油 刮膜器 溶剂 粗品 氯仿 制备 计量 | ||
【主权项】：
1.一种杀虫剂中间体2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺的制备方法，其特征在于具体步骤为：在反应容器中加入3,5-二(三氟甲基)苯胺和溶剂氯仿，升温至40℃加入氯代反应促进剂氯化亚砜，再分4批加入N-氯代丁二酰亚胺，每批时间间隔1.5h，加完最后一批N-氯代丁二酰亚胺后于40℃保温反应1h，GC检测反应原料无剩余后冷却至室温，过滤，滤液水洗至中性，浓缩得到黄褐色液体2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺粗品，所述3,5-二(三氟甲基)苯胺、氯化亚砜与N-氯代丁二酰亚胺的投料质量比为115:12:70；将所得到的2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺粗品从进料器经计量后进入刮膜式分子蒸馏装置内并使物料均匀分布于热蒸发器表面，设定真空度为5-10Pa，刮膜器转速为400r/min，蒸发器表面温度通过导热油精确控制为50-80℃，轻组分气体直接进入中间冷凝器冷凝并流入轻组分收集器，最后在轻组分收集器中得到纯品2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺。/n
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