[发明专利]药物中间体1;4-孕甾二烯-9α-氟-11β，17α，21-三醇-3，20-二酮-17;21-二醋酸酯的合成方法在审
| 申请号： | 201710710925.9 | 申请日： | 2017-08-21 |
| 公开（公告）号： | CN108239131A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都卡迪夫科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J5/00 | 分类号： | C07J5/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了1,4‑孕甾二烯‑9α‑氟‑11β，17α，21‑三醇‑3，20‑二酮‑17,21‑二醋酸酯的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入2‑氨基‑4‑孕甾二烯‑9α‑氟‑11β，17α，21‑三醇‑3，20‑二酮‑17,21‑二醋酸酯，叔丁苯溶液，升高温度，控制搅拌速度,加入水溶液，四乙酸铅粉末，反应；然后加入硝酸钾溶液、三氯化铱粉末，升高温度，反应,降低温度，用3‑甲氧基甲烷溶液提取多次，分离出油层，用硫酸钾溶液洗涤多次，十四烷溶液洗涤多次，在双丙酮醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品1,4‑孕甾二烯‑9α‑氟‑11β，17α，21‑三醇‑3，20‑二酮‑17,21‑二醋酸酯。 | ||
| 搜索关键词： | 二醋酸酯 二酮 二烯 三醇 升高 合成 氨基 甲氧基甲烷 硫酸钾溶液 硝酸钾溶液 药物中间体 溶液提取 溶液洗涤 三氯化铱 双丙酮醇 四乙酸铅 油层 十四烷 叔丁苯 脱水剂 重结晶 脱水 洗涤 | ||
【主权项】：
1.1,4‑孕甾二烯‑9α‑氟‑11β，17α，21‑三醇‑3，20‑二酮‑17,21‑二醋酸酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入2‑氨基‑4‑孕甾二烯‑9α‑氟‑11β，17α，21‑三醇‑3，20‑二酮‑17,21‑二醋酸酯，叔丁苯溶液，升高温度至40‑47℃，控制搅拌速度110‑130rpm,加入水溶液，四乙酸铅粉末，反应60‑80min；B:然后加入硝酸钾溶液、三氯化铱粉末，升高温度至50‑56℃，反应1‑2h,降低温度至10‑16℃，用3‑甲氧基甲烷溶液提取多次，分离出油层，用硫酸钾溶液洗涤多次，十四烷溶液洗涤多次，在双丙酮醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品1,4‑孕甾二烯‑9α‑氟‑11β，17α，21‑三醇‑3，20‑二酮‑17,21‑二醋酸酯。
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