[发明专利]一种磷酸肌酸钠的合成工艺有效
| 申请号： | 201710728892.0 | 申请日： | 2017-08-23 |
| 公开（公告）号： | CN107383090B | 公开（公告）日： | 2019-09-17 |
| 发明（设计）人： | 陈红余;李平;田永富;秦坤 | 申请（专利权）人： | 泰山医学院 |
| 主分类号： | C07F9/22 | 分类号： | C07F9/22 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 郑平 |
| 地址： | 271016 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供一种磷酸肌酸钠的合成工艺，利用一水肌酸与磷酸在乙醇中反应得到不溶于乙醇的肌酸磷酸盐。肌酸磷酸盐在乙酸乙酯溶剂中，以4‑二甲基吡啶(DMAP)为肌酸磷酰化反应催化剂，二环己基碳二亚胺(DCC)为反应脱水剂，回流反应得到磷酰化肌酸，然后在氢氧化钠水溶液中碱解，过滤后在滤液中加入乙醇得到磷酸肌酸二钠盐。整体工艺基本上属于常温常压工艺，能耗较低，单步反应收率高。DCC脱水剂在碱解工段完全形成难溶于水的1,3‑二环己基脲(DCU)可以过滤去除，最终可以在水溶液中直接加入乙醇析出高质量的磷酸肌酸二钠盐。工艺使用的乙酸乙酯和无水乙醇可以循环套用。整体工艺废水排放量较少。 | ||
| 搜索关键词： | 乙醇 磷酸肌酸二钠盐 肌酸磷酸盐 磷酸肌酸钠 合成工艺 整体工艺 脱水剂 肌酸 碱解 过滤 二环己基碳二亚胺 氢氧化钠水溶液 乙酸乙酯溶剂 二环己基脲 二甲基吡啶 废水排放量 磷酰化反应 析出 常温常压 单步反应 回流反应 无水乙醇 一水肌酸 乙酸乙酯 磷酰化 工段 磷酸 不溶 难溶 收率 催化剂 去除 能耗 套用 | ||
【主权项】：
1.一种磷酸肌酸钠的合成方法，其特征在于，包括：使一水肌酸和磷酸在醇溶液中反应，过滤、干燥，得白色固体；将上述的白色固体在催化剂和脱水剂存在的条件下进行肌酸磷酰化反应，得淡黄色固体；将上述淡黄色固体碱解，醇沉、过滤、干燥，即得；所述催化剂为4‑二甲氨基吡啶DMAP。
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