[发明专利]一种氨气胺化法制取O;O-二甲基硫代磷酰胺的生产工艺

摘要

本发明涉及一种氨气胺化法制取精胺的生产工艺，属化工合成技术领域。本发明采用氨气胺化O,O‑二甲基硫代磷酰氯制取O,O‑二甲基硫代磷酰胺，整个工艺过程无废水产生，生成的副产物氯化铵进行离心处理并及时移出反应体系，其他物料再次进入一级胺化釜内进行反应，增大了原料利用率，降低了原料的生产成本和反应体系温度，缩短了反应时间，提高了反应产物O,O‑二甲基硫代磷酰胺的收率，极大的降低了设备成本。生产工艺环保，污染小；解决了传统使用氨水制取O,O‑二甲基硫代磷酰胺的工艺方法反应后的生成产物O,O‑二甲基硫代磷酰胺粗品含水量大，O,O‑二甲基硫代磷酰胺粗品需进行蒸发脱水，且所需脱水设备较多，生产成本和原料成本高，产品收率低，废水处理难的问题。

主权项

1.一种氨气胺化法制取O,O‑二甲基硫代磷酰胺的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：1）、将O,O‑二甲基硫代磷酰氯放入一级胺化釜与一级胺化釜夹套内的冷冻盐水进行热交换，使O,O‑二甲基硫代磷酰氯原料温度降至5℃，再将装有液氨的液氨罐通过管道与氨气气化器连接，打开氨气气化器阀门，氨气通过一级胺化釜内分布器通入至O,O‑二甲基硫代磷酰氯液体内，边通入氨气边进行搅拌，搅拌速度为80～130r/min，一级胺化釜内的反应温度控制在20℃～30℃；2）、将O,O‑二甲基硫代磷酰氯放入二级胺化釜内与二级胺化釜夹套内的冷冻盐水进行热交换，使O,O‑二甲基硫代磷酰氯原料温度降至5℃，将一级胺化釜内过量的氨气通过引风机引入至二级胺化釜内的O,O‑二甲基硫代磷酰氯溶液中进行反应，二级胺化釜内氨气余量通入至喷淋塔内用水溶液进行喷淋吸收处理；3）、当一级胺化釜的氨气进料量为0.7mol时，打开一级胺化釜釜底阀门，让一级胺化釜内的混合物料从釜底流入自动离心机内进行连续离心，离心的转速为2000～3000r/min，离心后将上层液体通过液体泵泵入一级胺化釜内再次进行反应；4）、当一级胺化釜内O,O‑二甲基硫代磷酰氯质量分数小于0.1%时，打开一级胺化釜釜底阀门，让一级胺化釜内的混合物料从釜底流入自动离心机内进行连续离心，离心后的滤饼即为氯化铵粗品，将氯化铵粗品用甲醇洗涤30min后出料包装回收利用，氯化铵粗品洗涤后的滤液经去甲醇蒸馏系统处理后回收再利用；一级胺化釜内的混合物料离心后的液体即为O,O‑二甲基硫代磷酰胺。