[发明专利]一种高能石墨烯电池负极材料的制备方法

摘要

本发明公开一种高能石墨烯电池负极材料的制备方法，以天然鳞片石墨或膨胀石墨为原料，经过氧化、插层和剥离制备出单层氧化石墨烯；以球磨机球磨一氧化硅，球磨时控制球磨温度在60℃以下，球磨结束后用氢氟酸纯化、蚀刻，然后以单层氧化石墨烯包裹，再低温煅烧稳固，最后用水合肼还原单层氧化石墨烯得到负极材料。本发明解决了石墨烯包裹硅基材料厚度大，离子传播路径长的问题。

主权项

1.一种高能石墨烯电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.按重量份数计，取4份石墨、25份浓硫酸、6份浓磷酸、2份浓硝酸、1～2份插层剂、9～10份过氯酸钾在65～75℃下反应1～2h，反应结束后将温度降到30℃以下，然后加入120份浓硫酸并控制温度在40℃以下，再继续加入25～28份高锰酸钾、逐滴加入15～18份质量分数为27～35％的双氧水，利用水浴控制温度在25～30℃下保持搅拌反应10～12h，反应结束后过滤，将滤留固体用去离子水和乙醇交替洗涤至中性得到氧化石墨烯；所述插层剂为氯化铁、氯化钙、氯化锂、碳酸钙、乙酸钾中的一种或几种；S2.以重量份数计，取1份氧化石墨烯加入500份去离子水中，然后利用超声波分散剥离12～16h，再利用3000～4000r/min离心去除沉淀物，然后将溶液浓缩到原体积的0.1～0.15倍，得到单层氧化石墨烯水溶液；S3.将一氧化硅球磨得到一氧化硅细料，将一氧化硅细料纯化，然后加入到单层氧化石墨烯水溶液中，搅拌0.5～1h后取出并干燥，然后在惰性气氛下以200～300℃煅烧6～8h，再将煅烧产物加入到pH值为11～11.8的水合肼溶液中，在90～95℃回流4～6h，反应结束后用去离子水洗涤，然后干燥得到负极材料；所述一氧化硅细料纯化方法为：将一氧化硅细料用质量分数为5～10％的氢氟酸浸泡1～1.5h，然后洗涤至中性，再真空干燥。