[发明专利]一种纳米碳导电纤维钇铌铝超导材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米碳导电纤维钇铌铝超导材料的制备方法，该制备方法将钇粉加入到纳米碳导电纤维材料溶液，实现了纳米碳导电纤维包覆钇粉，热处理后无团聚，能够紧密均匀结合钇粉，不仅具有改进的导电性，所得产品临界转变温度高，超导性能良好；该制备方法还利用铌粉吸收气体的特性，首先通过氢气与铌粉的物理化学作用，产生含有氢气的铌粉与微量铌氢化合物，达到细化铌粉的目的，使反应中的活化能大幅减少，降低合成难度，本发明所制产品工艺简单，形貌规整，表面致密且连接性好，超导临界温度高。

主权项

一种纳米碳导电纤维钇铌铝超导材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备纳米碳导电纤维材料溶液石墨预处理，在纳米石墨粉中掺入氟化钠，并加入金属催化剂，混匀，在惰性气体保护下在600‑650℃加热，加热时间控制在10‑15min，将氟化钠固定在纳米石墨粉表面上；纳米碳纤维预处理，将纳米碳纤维用浓硫酸与高锰酸钾进行混合酸氧化，经超声剧烈搅拌之后，得到羧基化的纳米碳纤维，加入表面处理剂，在150‑200℃加热处理10‑15min，加入银，在氮气和氦气的混合气体保护下在400‑450℃加热30‑45min，将银均匀分散在纳米碳纤维内；将预处理的石墨和预处理的纳米碳纤维置于容器内，用150‑250份异丙醇溶解，再加入分散剂、聚苯硫醚、PPS树脂，用强力混合器共混，然后再用超声波分散仪进行超声分散，超声频率为25‑30kHz，时间为1‑2h，形成均质的纳米碳导电纤维材料溶液；（2）向纳米碳导电纤维材料溶液中加入球形纳米钇粉，搅拌均匀后过滤得到滤渣，将所述滤渣真空干燥，得到混合粉体；所述球形纳米钇粉的质量为纳米碳导电纤维材料质量的50‑80倍；所述混合粉体在还原性气氛中进行热处理，所述热处理的温度为500℃‑800℃，升温速度为20℃/min‑50℃/min，得到纳米碳导电纤维材料包覆钇粉；（3）预处理铌粉将纯度为99.999％的Nb粉均匀铺洒在石英舟内，放入管式炉，通入体积配比为10％‑100％的氢气和90％‑0的氮气混合气，在400‑420℃的温度区间加热，保温3小时，随炉冷却后取出，得到预处理铌粉；（4）将上述预处理铌粉、纳米碳导电纤维材料包覆钇粉和氧化铝干燥，置于研磨机内研磨10‑12小时，制得粉料，粉料置于真空管式炉内，升温加热至850‑900℃，恒温预热10‑16小时，取出，制得混合粉料1；（5）取碳酸钙、甲基纤维素、硼酸钠、苯甲酸、硝酸钙和硫酸钡置于研磨机内，以蒸馏水为助磨剂球磨2‑6小时，然后加入木质素磺酸钠继续球磨4小时，取出，烘干，制得混合粉料2；（6）将上述混合粉料1和混合粉料2混合后，使用模具压制成形，压制压力为15‑20MPa，制成块片状料坯，用铌箔包裹，将包裹好的块片状料坯装入石英舟中，将石英舟放在管式炉中，在4‑6％的氢气与96‑94％的氮气混合气保护中，将炉温升温至1000‑1400℃，保温6‑8h进行烧结反应，然后快速冷却至室温，即制得纳米碳导电纤维钇铌铝超导材料。