[发明专利]一种从山豆根中制备高纯度苦参碱的方法

摘要

本发明公开了一种从山豆根中制备高纯度苦参碱的方法，采用超声还原法从山豆根中提取苦参碱，在超声提取的过程中加入还原剂焦亚硫酸钠，可将氧化苦参碱、氧化槐果碱和槐果碱向苦参碱转化，使苦参碱的得率提高。乙醇提取液静置过夜，经大孔树脂静态吸附和解吸，乙醇洗脱液浓缩水溶，用盐酸调pH值至2～7，过滤除去沉淀，滤液用石油醚萃取后经氢氧化钠溶液碱化至pH值8～11，然后用石油醚萃取多次，直到检测不到生物碱，石油醚冷却静置，苦参碱晶体析出。本发明提高了从山豆根中制备高纯度苦参碱收率，避免使用有毒有机溶剂，简化了工艺流程，工业实用性强，适合规模生产。

主权项

一种从山豆根中制备高纯度苦参碱的方法，其特征在于，具体操作如下：将山豆根粉末加入超声提取器中，加入适量还原剂和乙醇，还原剂与山豆根粉的质量比为0.08～0.1:1，乙醇与山豆根粉的质量比为10～20:1，浸置30min～60min后，超声功率300W，温度60～80℃，超声还原30～60min，提取4次，合并提取液，料渣弃去，提取液浓缩；浓缩液静置过夜后过滤，以除去淀粉类杂质和部分鞣质和蛋白质，滤液经H103、SP825、X‑5或D101大孔树脂静态吸附后，用乙醇洗脱，洗脱液浓缩至干，用水溶解，水溶液用浓盐酸或浓硫酸、酸化至pH值＝3～4或2～3，生物碱成盐而溶于酸水溶液中，部分低极性物质不溶于水而析出，过滤，滤液用石油醚萃取以除去油脂、蜡与树脂杂质。弃去石油醚层，分离出酸水层。.酸水层用氢氧化钠或氢氧化钾碱化至pH值＝8～9、9～10或10～10，使苦参碱成为游离状态；碱水层加石油醚热回流萃取多次，直到碱水层无苦参碱检出为止。萃取液浓缩至10倍药材体积，静置结晶，得苦参碱精品，纯度97.9％～98.5％；所述还原剂为焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或碘化钾；所述乙醇的浓度为体织浓度30％～80％。