[发明专利]固态食品乙酰磺胺酸钾的预处理及快速检测方法

摘要

一种固态食品乙酰磺胺酸钾的预处理及快速检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤1)标准溶液配制；2)样品溶液预处理及配制；3)高效液相色谱法检测分析，且步骤2中针对不同种类的食品样品采用不同的预处理方法，排除不同种类乙酰磺胺酸钾检测的干扰物。本发明设计科学合理，预处理及检测操作便捷，针对不同样品选用不同试剂进行除杂预处理，使得检测更省时、准确，乙酰磺胺酸钾检测纯度提高，检出限降低，加标回收率达98％以上。

主权项

一种固态食品乙酰磺胺酸钾的预处理及快速检测方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：1)标准溶液配制：准确称取乙酰磺胺酸钾标准物，用超纯水溶解稀释，用2：98的甲醇乙酸铵混合溶液定容至1L，配置成浓度为0.8g/L的乙酰磺胺酸钾标准母液，分别准确量取0.05mL、0.5mL、2mL、5mL、8mL、10mL的乙酰磺胺酸钾标准母液定容至100mL配置成0.5mL/L、5mL/L、20mL/L、50mL/L、80mL/L、100mL/L的乙酰磺胺酸钾标准溶液，备用；2)样品溶液预处理及配制：a、面制类食品样品：将样品粉碎混匀并准确称量2～3g于25ml烧杯中，加入20ml超纯水溶解，分3‑5次将样品稀释液转移至25mL容量瓶中，超声震荡提取5min后取出，向容量瓶中分别加入1mL亚铁氰化钾、1mL乙酸锌和1mL硫酸铵溶液，漩涡沉淀1min，用超纯水定容并混合均匀，取适量于离心管中进行离心处理，吸取上清液并用微孔滤膜过滤，备用；b、油脂类食品样品：将样品粉碎混匀并准确称取2～3g于50ml具塞离心管中，加入10ml磷酸盐缓冲液和0.1g活性炭，用旋涡混合器均匀混合后进行离心处理，吸取上清液后转移至25ml容量瓶中并重复上述步骤，合并两次的上清液用；磷酸盐缓冲液定容至刻度线并用微孔滤膜过滤，备用；c、糖果类食品样品：将样品粉碎混匀并准确称取0.5～1g，加入超纯水溶解并转移至25ml容量瓶中，加入超纯水定容并于60℃‑70℃进行水浴加热，加入氨水调节溶液pH至中性，加塞摇匀并超声振荡，冷却后用微孔滤膜过滤，备用。3)高效液相色谱法检测分析：将标准溶液与样品溶液注入到液相色谱仪，进行液相色谱分析，以标准溶液的峰面积与杨品溶液峰面积进行定量比较，保留时间定性，外标法进行计算。