[发明专利]一种可同时检测氯化汞和溴化汞的方法

摘要

一种可同时检测氯化汞和溴化汞的方法，该方法包括如下步骤：（1）检测条件；（2）样品处理；（3）氯化汞和溴化汞储备液的配制：(4)图谱分析：（5）含量计算。本方法通过气相色谱‑质谱联用法，能够有针对性的检测出生物样品中的氯化汞和溴化汞，而不是仅仅检测生物样品中总汞的含量，提高了检测的灵敏度，同时大大简化了检测步骤，节省了时间和成本。

主权项

1.一种可同时检测氯化汞和溴化汞的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：检测条件：气质联用仪：采用7890B‑5977A气质联用仪；色谱柱：HP‑5ms毛细管柱，规格：30 m×0.25 mm，0.25 μm；电子离子轰击源，EI源，70 eV，全离子扫描，扫描质量范围为40 amu～600 amu；载气为99.9%高纯氦气，流速1.0 ml/min；升温程序：初始柱温为60 ℃，保持1 min，以15 ℃/min升温至180℃,保持8 min，再以30 ℃/min升温至260 ℃, 进样口温度为265 ℃，离子源温度为230 ℃；（2）样品处理：取生物材料0.5 g，加入skf‑525a内标物500 ng，加入0.01mol/L盐酸溶液1 ml，用2 ml乙酸乙酯涡旋混合提取，3 500 r/min离心10 min，吸取上清液，常温下氮气吹干，用20 μl乙酸乙酯复溶，取1 μl进样分析；（3）氯化汞和溴化汞储备液的配制：1.0 mg/ml氯化汞标准储备液：精密称取0.135 4 g经干燥的氯化汞，用0.5 g/L重铬酸钾的硝酸溶液溶解，并转移至100 ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀，于4 ℃冰箱保存备用；50.0 mg/ml溴化汞标准储备液：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得，本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存；(4) 图谱分析：氯化汞和溴化汞的保留时间均在8 min左右，氯化汞谱图中m/z 272为分子离子峰，m/z 237为失去一个氯离子的碎片离子峰，m/z 202为失去两个氯离子的碎片离子峰；溴化汞谱图中m/z 360为分子离子峰，m/z 281为失去一个溴离子的碎片离子峰，m/z 202为失去两个溴离子的碎片离子峰，m/z 79为单一溴离子的碎片离子峰；（5）含量计算：向生物材料中添加氯化汞和溴化汞储备液，制成标准工作曲线，以氯化汞和溴化汞的峰面积与内标物峰面积之比为纵坐标，以氯化汞和溴化汞的浓度为横坐标，分别计算回归方程；计算含量时，将待测样品中氯化汞或溴化汞的峰面积代入回归方程即得到待测样品含量。