[发明专利]一种高温烧结法制备超导材料的方法

摘要

本发明公开了一种高温烧结法制备超导材料的方法，该制备方法将铝粉加入到纳米碳导电纤维材料溶液，实现了纳米碳导电纤维包覆铝粉，热处理后无团聚，能够紧密均匀结合铝粉，不仅具有改进的导电性，还可避免铝粉的氧化，该制备方法还利用铌粉吸收气体的特性，首先通过氢气与铌粉的物理化学作用，产生含有氢气的铌粉与微量铌氢化合物，达到细化铌粉的目的，使反应中的活化能大幅减少，降低合成难度。

主权项

一种高温烧结法制备超导材料的方法，该方法包括如下步骤：（1）制备纳米碳导电纤维材料溶液石墨预处理，在纳米石墨粉中掺入氟化钠，并加入金属催化剂，混匀，在惰性气体保护下在600‑650℃加热，加热时间控制在10‑15min，将氟化钠固定在纳米石墨粉表面上；纳米碳纤维预处理，将纳米碳纤维用浓硫酸与高锰酸钾进行混合酸氧化，经超声剧烈搅拌之后，得到羧基化的纳米碳纤维，加入表面处理剂，在150‑200℃加热处理10‑15min，加入银，在氮气和氦气的混合气体保护下在400‑450℃加热30‑45min，将银均匀分散在纳米碳纤维内；将预处理的石墨和预处理的纳米碳纤维置于容器内，用150‑250份异丙醇溶解，再加入分散剂、聚苯硫醚、PPS树脂，用强力混合器共混，然后再用超声波分散仪进行超声分散，超声频率为25‑30kHz，时间为1‑2h，形成均质的纳米碳导电纤维材料溶液；（2）纳米碳导电纤维材料溶液中加入球形纳米铝粉，搅拌均匀后过滤得到滤渣，将所述滤渣真空干燥，得到混合粉体；所述球形纳米铝粉的质量为纳米碳导电纤维材料质量的50‑80倍；所述混合粉体在还原性气氛中进行热处理，所述热处理的温度为500℃‑800℃，升温速度为20℃/min‑50℃/min，得到纳米碳导电纤维材料铝粉；（3）预处理铌粉将纯度为99.999％的Nb粉均匀铺洒在石英舟内，放入管式炉，通入体积配比为10％‑100％的氢气和90％‑0的氮气混合气，在400‑420℃的温度区间加热，保温3小时，随炉冷却后取出，得到预处理铌粉；（4）取上述预处理Nb粉和上述纳米碳导电纤维材料包覆铝粉，按照Nb和Al的原子比为3:1的比例混合，将混合粉末置于球磨罐中，加入球磨剂，进行高能球磨加工，所述球磨罐中球与混合粉末的质量比为10:（1‑1.5），球磨罐中充入氮气，转速为1000‑1500r/min，球磨时间为6‑8h，制得混合粉体；（5）将上述混合粉体使用模具压制成形，压制压力为15‑20MPa，制成块片状料坯，用铌箔包裹，将包裹好的块片状料坯装入石英舟中，将石英舟放在管式炉中，在4‑6％的氢气与96‑94％的氮气混合气保护中，将炉温升温至1000‑1400℃，保温6‑8h进行烧结反应，然后快速冷却至室温，即制得铌铝超导材料。