[发明专利]一种利用生产二甲基砜产生的废弃物制备甲磺酰氯的方法有效
| 申请号： | 201710745419.3 | 申请日： | 2017-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN107473992B | 公开（公告）日： | 2020-01-10 |
| 发明（设计）人： | 夏瑜 | 申请（专利权）人： | 重庆拓凯环保技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/02 | 分类号： | C07C303/02;C07C309/80;C07C309/04;C07C303/44 |
| 代理公司： | 50212 重庆博凯知识产权代理有限公司 | 代理人： | 张先芸 |
| 地址： | 408325 *** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种利用生产二甲基砜产生的废弃物制备甲磺酰氯的方法，包括如下步骤：a、将生产二甲基砜产生的固体废料与丙酮混匀，冷凝回流去除固体废料中的有机硫成分；b、将去除有机硫成分的固体废料与水混匀，使用强酸性阳离子交换树脂分离甲磺酸钠和硝酸钠，将分离得到的甲磺酸钠水溶液旋转蒸发，得到甲磺酸钠固体；c、将得到的甲磺酸钠固体溶于氯仿，加入适量的DMF，然后缓慢加入氯化亚砜，随后将混合液油浴加热进行反应，反应完成后，将反应液冷却，真空过滤，滤液旋转蒸发后即得甲磺酰氯。本发明利用生产二甲基砜产生的固体废料制备甲磺酰氯，充分利用了废弃资源，不仅降低了成本，还避免了废弃物污染环境。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 利用 生产 甲基 产生 废弃物 制备 甲磺酰氯 方法 | ||
【主权项】：
1.一种利用生产二甲基砜产生的废弃物制备甲磺酰氯的方法，其特征在于，包括如下步骤：/na、将生产二甲基砜产生的固体废料与丙酮混匀，冷凝回流去除固体废料中的有机硫成分；/nb、将去除有机硫成分的固体废料与水等质量混匀，用稀硝酸调节pH至5~6，升温至55~65℃后搅拌1.5~3h，然后冷却至20~25℃后；将反应液与强酸性阳离子树脂按体积比1:3.5~4.5加入至分液漏斗中，静置1~2h后，收集分液漏斗下部的水溶液；将收集的水溶液旋转蒸发，得到黄白色固体，将所述黄白色固体与无水乙醇混合，水浴搅拌5~6h，随后将混合液真空过滤，滤渣于90℃烘干，得甲磺酸钠固体；/nc、将得到的甲磺酸钠固体溶于氯仿，加入适量的DMF，然后缓慢加入氯化亚砜，随后将混合液油浴加热进行反应，反应完成后，将反应液冷却，真空过滤，滤液旋转蒸发后即得甲磺酰氯。/n
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