[发明专利]一种低温沉淀生产高纯钒酸铵的方法

摘要

一种低温沉淀生产高纯钒酸铵的方法，将含钒物料、钒渣和沉钒底渣的混合物作为含钒原料，与钠盐和沉淀母液混合均匀，进行困料，经钠化焙烧，得到熟料；将熟料进入浸出阶段，经浸出得到钒溶液；钒溶液加入氯化钙进行除磷后，经沉淀、过滤、洗涤，得到多聚钒酸铵晶体，煅烧后，得到五氧化二钒。优点是：工艺简单合理，容易操作，以含钒废渣为原料，成本低廉，实现了废弃物再利用，整个生产过程无工业废水排放，满足环保要求，生产出的产品纯度高且收率好。

主权项

1.一种低温沉淀生产高纯钒酸铵的方法，其特征是：具体步骤如下a)原料混配将含钒物料、钒渣和沉钒底渣的混合物作为含钒原料，与钠盐和沉淀母液混合均匀，混合后水分质量含量在10％‑20％，入窑前进行困料3小时‑72小时；所述钠盐为质量比3:1的纯碱和工业盐的混合物，所述含钒物料为湿法生产高纯钒除杂废料，含钒物料中全钒(TV)的质量百分含量为1.5％‑2.5％；沉钒底渣是以钒渣通过酸性盐沉淀生产多钒酸铵产生的废渣，沉钒底渣中全钒(TV)的质量百分含量0.8％‑1.2％；b)钠化焙烧步骤a)原料干基投料按照含钒物料：钒渣：钠盐：沉钒底渣的质量比为(30‑60):(30‑50):(15‑8):(10‑15)，混合均匀后，进行钠化焙烧，得到熟料；c)浸出固液分离将熟料进入浸出阶段，熟料粒度≤5mm占90％以上，浸出温度为70℃‑90℃，浸出时间为30min‑45min；然后过滤，过滤真空度≥0.03MPa，过滤料层厚度400mm‑500mm，滤液为钒溶液，钒溶液中钒浓度≥20g/L；d)除杂将氯化钙加水配制成浓度110g/L‑130g/L的氯化钙溶液，与钒溶液一并打入高位槽，进行除磷操作，氯化钙溶液的加入量根据钒溶液中含磷量进行添加，使经除磷后的钒溶液中钒磷质量比为0.0012‑0.0015，并且控制钒溶液中氧化钠浓度≤120g/L；e)钒酸铵结晶沉淀将温度≤50℃的除杂后的钒溶液送入沉淀管A中，先加入结晶剂，结晶剂为水溶性有机胺、铵盐中一种或两种，检测除杂后的钒溶液中的含钒量，通过含钒量计算出五氧化二钒的产出量，结晶剂加入量为沉淀管A中生成的五氧化二钒总质量的0.3倍‑0.35倍，然后加盐酸调节溶液pH值在1‑3，搅拌溶液使钒晶体析出，过滤得到粗多聚钒酸铵晶体和沉钒上层液；f)除杂提纯压滤后的钒酸铵晶体，进入沉淀管B中，再次进行洗涤，按液固比40:1加入水，并用盐酸调节pH值1‑3，搅拌转数控制在60转/分‑120转/分；洗涤时间为10分钟‑50分钟，过滤，得到多聚钒酸铵晶体和滤液，滤液与步骤e)收集的沉钒上层液一起作为沉钒母液输送至步骤a)进行配料；g)煅烧多聚钒酸铵烘干后，在400℃‑650℃，煅烧至恒重，得到五氧化二钒。