[发明专利]一种低硫高振实密度的镍钴锰三元前驱体的制备方法

摘要

本发明公开了一种低硫高振实密度的镍钴锰三元前驱体的制备方法。现有方法制备的产品都没有同时满足高振实密度和低硫含量的指标。本发明采用晶体成核与晶体生长分阶段进行的间歇工艺制备镍钴锰氢氧化物，并在晶体生长阶段采用PSP(停止反应‑沉降‑去除上清液‑开启反应)合成工艺来提高镍钴锰氢氧化物颗粒的致密度和减少不合格料，既不需要使用额外的添加剂，也不需要增加反应釜的数量；再通过低浓度的碱液洗涤、干燥后，即得到低硫高振实密度的镍钴锰三元前驱体；所制备的镍钴锰三元前驱体D50为6‑13μm，TD≥2.30g/cc，S含量≤1200ppm。

主权项

一种低硫高振实密度的镍钴锰三元前驱体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)选用镍、钴和锰可溶性盐为原料与纯水配成混合盐溶液；2)将混合盐溶液、碱液和氨水加入反应釜中，控制温度、转速、氨值、停留时间和保护气流量，反应分为高pH值的第一阶段及低pH值的第二阶段，高pH值阶段以晶体成核为主，低pH值阶段以晶体生长为主，并在低pH值阶段反应一段时间后停止进料，再经过一段时间停止搅拌进行沉降，待上清液澄清时，去除上清液，再经过一段时间开启反应，重复停止反应‑沉降‑抽上清液‑开启反应步骤，直到浆料的D50达到合格范围；3)合成出的浆料经过水洗1次，浆洗1‑3次，水洗1‑3次，然后除磁、干燥、过筛后得到低硫高振实密度的镍钴锰三元前驱体。