[发明专利]一种耐蚀性可调控的镁合金表面多级纳米涂层的制备方法

摘要

一种耐蚀性可调控的镁合金表面多级纳米涂层的制备方法，包含以下步骤：镁合金除氢、PE‑ALD工作腔准备、多级纳米涂层的制备、PE‑ALD工作腔还原。多级纳米涂层由单级纳米涂层单次或多次叠加构成，叠加次数N即为级数；其单级纳米涂层为TiN_x(X=0.5~2.0）/TiO₂。本发明所制备的涂层具有在任意形状表面（二维或三维）形成化学计量比精确、覆盖性好、厚度精准涂层，涂层的耐蚀性可调控，涂层材料对人体无毒、无害，除用于镁及镁合金耐蚀性调控外，还可以用于其它骨植入物活泼金属材料表面耐蚀性调控。

主权项

1.一种耐蚀性可调控的镁合金表面多级纳米涂层的制备方法，其特征是包含以下步骤：（1）镁合金除氢：将镁合金试样置于气氛炉中，控制气氛炉炉温160~200℃，保温1~2小时；（2）PE‑ALD工作腔准备：确认供气压力，干燥氦气压力为0.45~0.55MPa，反应气源压力为0.2MPa；设置加热器温度为100℃、腔体温度为100℃、吹扫温度为100℃、热阱温度为300℃，开启真空泵、流量计、加热器；待温度稳定，关闭真空泵、空气流量计、加热器，随后充气至压力为760torr；打开工作腔体，放入除氢后的镁合金试样，关闭腔门；（3）多级纳米涂层的制备：单级纳米涂层为TiN_x/TiO₂，X=0.5~2.0；所述单级纳米涂层中TiN_x，X=0.5~2.0薄膜厚度为6~8nm；其制备过程为：以氨气、一氧化碳、四二乙基氨钛为反应气源；设置加热器为230℃、吹扫温度为120℃~80℃、热阱温度为400℃、泵管温度为100℃；工艺压力为0.15torr，氨气和一氧化碳按1:7比例注气时间为0.02s、吹扫时间为60s；四二乙基氨钛注气时间为0.02~0.1s、吹扫时间为60s；每次循环薄膜厚度增加0.05~0.2nm，多次循环这一过程直至氮化钛薄膜厚度达到设计标准；所述单级纳米层中TiO₂薄膜厚度为8~10nm；其制备过程为：以异丙醇钛、水为反应气源；设置加热器温度为250℃、吹扫温度为120℃~80℃、热阱温度为400℃、泵管温度为100℃；工艺压力为0.15torr，异丙醇钛注气时间为0.02s、吹扫时间为80s；水注气时间为0.015s、吹扫时间为80s；每次循环薄膜厚度增加0.5nm，多次循环这一过程直至二氧化钛薄膜厚度达到设计标准；将以上单级纳米涂层通过N次叠加，即得到多级纳米涂层，N≥1；（4）PE‑ALD工作腔还原：关闭反应气源，设置加热器温度为100℃、腔体温度为100℃、吹扫温度为100℃、热阱温度为300℃，开启真空泵、流量计、加热器；待温度稳定，关闭真空泵、流量计、加热器，充气至压力为760torr；打开工作腔体，取出镁合金试样，关闭腔门。