[发明专利]一种检测植物样品中抗生素及其代谢物含量的方法

摘要

本发明公开了一种检测植物样品中抗生素及其代谢物的方法。本发明针对植物样品，以固相萃取剂科学代替液液萃取和固相萃取柱，并形成提取和净化一体的高效提取植物中抗生素及其代谢物的样品提取净化方法，耗时短，效率高，重复性稳定，操作简便、省时高效，回收率高、重现性好。本发明采用超高效液相色谱‑质谱联用仪作为检测仪器，以2‰甲酸水和乙腈为流动相，2.1×100mm，3µm的Venusil‑C18 Plus色谱柱梯度洗脱，电喷雾正离子多反应监测（MRM）模式检测获得结果，低浓度（10μg）时为88%～120%，高浓度（100μg）时回收率为72%～115%，相对标准偏差小于12.2%，变异系数小于10.5%，准确度为95%～113%，重现性标准偏差低于4%。本发明操作简单，回收率和准确度高、精密度好，可以很好地应用于植物样品中抗生素及其代谢物含量或残余量检测和/或植物性食品风险评价方面。

主权项

一种检测植物样品中抗生素及其代谢物含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1.植物前处理：将植物样品洗净，干燥、粉碎过筛得植物样品粉末；S2.提取：称取植物样品粉末，加入所述固相萃取剂和酸化乙腈，均质，离心收集提取液；S3.净化：在步骤S2所得提取液中加入所述净化剂，涡旋震荡、离心得上清液，将上清液经氮气吹干浓缩，吹至近干时加入色谱醇甲醇定容；S4.检测：采用超高效液相色谱‑质谱联用仪进行检测；所述检测条件为：超高压液相色谱系统使用Venusil，2.1×100mm、3µm的C18 Plus色谱柱,运行温度为25℃；流动相A为2‰ 甲酸水和流动相B为乙腈(B)，梯度洗脱顺序为：10%B，0 min，25%B，2 min，55%B，3 min，55%B，5 min，10%B，5.1 min，10%B，7 min ；每个样品进1μL样，流速为0.5mL/min；质谱采用QTRAP 5500，离子源为ESI源正离子模式，气帘气压为35 psi，离子源电压为5500V，干燥气温度为500℃，雾化器压力为50psi，干燥气压力为50psi；步骤S1所述提取采用的提取剂是固相萃取剂和酸化乙腈的混合物；所述固相萃取剂为氯化钠、二水柠檬酸钠、柠檬酸二钠盐1.5水合物和无水硫酸镁的混合物；所述酸化乙腈是含有0.5～2% 乙酸的乙腈。