[发明专利]一种噻虫嗪的生产方法在审
申请号: | 201710754507.X | 申请日: | 2017-08-28 |
公开(公告)号: | CN107400123A | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 裴建华;彭荣贵;乐成芝;陈标 | 申请(专利权)人: | 江苏绿叶农化有限公司 |
主分类号: | C07D417/06 | 分类号: | C07D417/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 224400 江苏省盐城*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供一种噻虫嗪的生产方法,用于制取噻虫嗪。它包括以1‑甲基‑3‑硝基胍和多聚甲醛为反应原料在混合酸为溶剂的条件下的第一步反应,以及得到的3‑甲基‑4‑硝基亚胺‑1,3,5‑恶二嗪精品与2‑氯‑5‑氯甲基噻唑进行第二步反应得到粗品噻虫嗪,粗品处理后得到噻虫嗪成品。该噻虫嗪的生产方法具有环境友好和生产成本低的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 噻虫嗪 生产 方法 | ||
【主权项】:
一种噻虫嗪的生产方法,包括:步骤1,将以下为质量份的100份1‑甲基‑3‑硝基胍、168~245份多聚甲醛、100~140份冰醋酸和30~112份30wt.%~50wt.%硫酸在65~72℃下反应8~10h;步骤2,反应结束后降温至45~50℃减压蒸馏,再滴加饱和碳酸氢钠溶液将pH调节至6.5~7,中和后的溶液降温至0~5℃结晶,抽滤并离心分离得到3‑甲基‑4‑硝基亚胺‑1,2,3‑恶二嗪精品;步骤3,将得到的3‑甲基‑4‑硝基亚胺‑1,3,5‑恶二嗪精品、0.01~0.1份催化剂、82~90份2‑氯‑5‑氯甲基噻唑和90~115份碳酸钾投入到120~400份溶剂DMF中,在46~48℃下反应3~8h;步骤4,将步骤3中反应完全的溶液冷却至室温结晶得到粗,抽滤后得到粗品,将粗品投入到常温水中水洗,离心分离得烘干后得到噻虫嗪成品。
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