[发明专利]埃索美拉唑及其钠盐的制备方法有效
申请号: | 201710757128.6 | 申请日: | 2017-08-29 |
公开(公告)号: | CN107400117B | 公开(公告)日: | 2020-05-29 |
发明(设计)人: | 袁建栋;黄仰青;顾家宁 | 申请(专利权)人: | 信泰制药(苏州)有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215123 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供一种埃索美拉唑及其钠盐改进后的制备方法,该方法能够较好的控制对映异构体和过度氧化杂质D的含量,且收率较高。 | ||
搜索关键词: | 埃索美拉唑 及其 钠盐 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种制备埃索美拉唑钠EL‑Na的方法:EL1以甲苯为反应溶剂,经过不对称氧化得到EL,EL与NaOH成盐得到EL‑Na,氧化剂为过氧化氢异丙苯,氧化过程中的催化剂为D‑(‑)‑酒石酸二乙酯、钛酸四异丙酯、N,N‑二异丙基乙胺、水,其中EL1、过氧化氢异丙苯、氢氧化钠三者当量比为1:0.95:0.95;D‑(‑)‑酒石酸二乙酯、钛酸四异丙酯、N,N‑二异丙基乙胺、水,四者与EL1的当量比为0.6:0.3:0.3:0.13:1;成盐前用2倍EL1质量的丙酮10~20℃搅拌1h,成盐反应后,甲醇乙腈混合溶剂结晶,结晶后的固体用10倍质量丙酮35~40℃打浆1h,其中甲醇乙腈混合溶剂中甲醇含量为质量比3%。
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