[发明专利]一种贝达喹啉的纯化及稳定晶型的制备方法有效
| 申请号： | 201710761502.X | 申请日： | 2017-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN109422679B | 公开（公告）日： | 2021-06-25 |
| 发明（设计）人： | 宁东波;潘季红;朱毅;郭亚兵;杨波;郭婷婷 | 申请（专利权）人： | 武汉武药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/227 | 分类号： | C07D215/227 |
| 代理公司： | 武汉蓝宝石专利代理事务所(特殊普通合伙) 42242 | 代理人： | 汪俊锋 |
| 地址： | 430056 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种贝达喹啉的纯化及稳定晶型的制备方法。将拆分得到的贝达喹啉‑联萘酚磷酸酯盐用碱水游离掉拆分试剂后，用甲苯萃取、浓缩后得到油状物，加入酮搅拌溶解；再滴加醇和纯化水，搅拌均匀，析出贝达喹啉游离碱的粉末状晶体。本发明方法通过混合溶剂将贝达喹啉游离碱精制纯化，使杂质含量显著降低，达到了成品质量要求，且得到一种稳定的晶型，便于贮存及后续的成盐工序。本发明工艺操作简便，产品收率高，质量好，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 喹啉 纯化 稳定 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种贝达喹啉的纯化及稳定晶型的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将混旋的贝达喹啉与拆分试剂联萘酚磷酸酯在有机溶剂里成盐，然后分离出贝达喹啉‑联萘酚磷酸酯盐；2)将拆分得到的贝达喹啉‑联萘酚磷酸酯盐用碱水游离掉拆分试剂后，用甲苯萃取、浓缩后得到油状物，加入酮搅拌溶解；3)向溶液中滴加醇，搅拌,再滴加纯水；或者先向溶液中滴加纯水,搅拌,再滴加醇；4)搅拌，析出贝达喹啉游离碱的粉末状晶体。
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