[发明专利]一种用于烯烃环氧化和双酚F合成的负载钯镍催化剂及制备方法

摘要

一种用于烯烃环氧化和双酚F合成的负载钯镍催化剂及制备方法，新型催化剂的开发是烯烃环氧化和双酚F合成的关键技术问题，催化剂活性的高低决定着这两类反应应用；同时催化剂的成本也是一个问题；本发明涉及一种用于烯烃环氧化和双酚F合成的负载钯镍催化剂及制备方法；首先制备的Pd(PPh3)2Cl2和Ni(PPh3)2Cl2，将制备的Pd(PPh3)2Cl2负载到水滑石上，得到Pd@HT后再将Ni(PPh3)2Cl2负载到Pd@HT上，从而得到新型的双金属Pd@Ni@HT催化剂；这种新型的Pd@Ni@HT催化剂对于双酚F的合成和烯烃环氧化反应非常有效。该催化剂的反应活性较高，而且还可以回收再利用，因此对于对烯烃环氧化和双酚F合成意义重大。属于化学材料与药物领域。

主权项

本发明提供了一种用于烯烃环氧化和双酚F合成的负载钯镍催化剂及制备方法，其特征在于，包括如下步骤:(1)Pd(PPh3)2Cl2的制备：0.60g PdCl2在热水浴上溶于1～3mL浓盐酸，蒸馏水稀释到10～20mL，5～10％的KOH溶液调节pH值到5～7，15～30℃搅拌下慢慢加入溶有2.00g PPh3的无水乙醇溶液10～30mL，搅拌5～30min，置于60～100℃热水浴中静置1～3小时，过滤，蒸馏水洗2～5次，干燥得到黄色固体Pd(PPh3)2Cl2；(2)Ni(PPh3)2Cl2的制备：0.65g的氯化镍和1.31g的三苯基磷分别溶于100mL热正丁醇中，然后混合搅拌回流10～60分钟左右，过滤干燥可得产品；(3)水滑石负载Pd(PPh3)2Cl2的制备：取1.20～3.50g水滑石(HT)和0.05～0.10g的Pd(PPh3)2Cl2于20～50mL的甲苯中搅拌回流12～24小时，冷却，离心，再用蒸馏水与乙醇分别洗3～5次，干燥得到产物Pd@HT；(4)水滑石负载Pd(PPh3)2Cl2和Ni(PPh3)2Cl2的制备：取0.50～2.00g水滑石负载Pd(PPh3)2Cl2后的产物，再加入0.10～0.30g的Ni(PPh3)2Cl2，然后加入20～50mL异丙醇，加热搅拌回流12～24小时，冷却，离心，水和乙醇分别洗3～5次，干燥得到最终催化剂Pd@Ni@HT。