[发明专利]呋虫胺的合成工艺

摘要

一种呋虫胺的合成工艺,通过原料选取、中间体的制备、呋虫胺的合成制得呋虫胺。本发明有益的效果是在中间体的制备过程中，只需要制备两次中间体即可合成呋虫胺，合成过程简单，合成工序简单，从而简化整个呋虫胺的合成工序，减少呋虫胺的合成时间，在规模化生产当中提高生产效率，提高生产产量，且呋虫胺的合成收率高，产品产量高，能够降低生产成本，在合成过程中免去甲醇的使用，减少污染物的产生，安全环保，提高环保效果，使用效果好，利于推广。

主权项

一种呋虫胺的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)原料选取，选取1,4‑丁内酯作为制备呋虫胺的合成原料；(2)中间体的制备，在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入15g～30g的1,4‑丁内酯、12g～15g三溴甲烷、30mL水合肼、7g～9g碳酸钾，加热至70℃反应6h～9h，反应完成后采用12g～17g的乙醚洗脱，回收乙醚后获得中间体3‑(溴甲基)四氢呋喃，然后在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入15g～30g的3‑(溴甲基)四氢呋喃、12g～18g六甲基二硅基胺基锂、6g～8g碳酸钾、6g～8g硫酸钠、30mL乙醇，加热至60℃反应7h，反应完成后采用12g～17g的乙醚洗脱，回收乙醚后获得中间体1‑(四氢‑3‑呋喃)甲基‑2‑(硝基亚胺)‑3,5‑二甲基六氢‑1,3,5三嗪；(3)呋虫胺的合成，在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入15g～30g的1‑(四氢‑3‑呋喃)甲基‑2‑(硝基亚胺)‑3,5‑二甲基六氢‑1,3,5三嗪、30mL盐酸、20mL乙醇，加热至40℃反应2h～4h，反应完成后用乙酸乙酯洗脱提纯，最后获得白色固体呋虫胺。